第四章 细晶钢及超细晶钢及其生产技术
钢铁材料作为人类使用的最传统和最主要的结构材料，其经济性和性能多样性的结合是目前任何一类工程材料难以媲美的，并在今后相当长的时间内仍将发挥主导作用。但也应该看到，钢铁材料的生产正面临着能源、资源和环境问题的巨大压力，同时也面临着其它材料的激烈竞争。因此，从上世纪末开始，世界上许多国家（如日本、韩国、中国、欧盟等）陆续启动了旨在大幅度提高钢材的强韧性和使用寿命的大型科研项目，掀起了新一轮钢铁材料研究的热潮柿子去皮机[1-3]。我国于1999年正式启动了“新一代钢铁材料的重大基础研究”项目，其主要目标是保证生产经济性的前提下，使钢材的强度和韧性提高一倍，或强度、韧性没有明显增加，但其使用寿命提高一倍[1]。提高材料强度的方法有多种，但晶粒细化是唯一既能提高强度又能改善韧性的方法，其它方法均会损害韧性。因此，超细晶组织应是新一代钢最主要的特征。根据Hall-Petch关系，低碳碳素钢的屈服强度从目前的200MPa级提高到400MPa级，其铁素体晶粒尺寸应细化至3-5 m；而对于低合金钢和微合金钢，其屈服强度从目前的400MPa级提高到800MPa级，铁素体晶粒应细化至1 m或更小。这是新一代钢所追求的目标内作[1]。
自上世纪六十年代以来，人们一直致力于钢材晶粒细化的研究和开发工作，先后开发出未再结晶控轧（传统控轧）、再结晶控轧以及控制冷却等晶粒细化工艺，并在实际中得以广泛应用[4]。但是，运用上述工艺获得的铁素体最小晶粒尺寸，对于碳素钢为10 m，而对于微合金钢为4 5 m，其屈服强度分别在200 300MPa级和400 500MPa级[4]。自上世纪九十年代开始，一些新的晶粒细化方法又相继问世，如超大塑性变形、极限热机械加工等[34, 39-48]，铁素体晶粒可细化至亚微米甚至纳米级，材料的强度大幅度提高。但是，这些方法目前仅能在实验室中实现，而且制备出的材料尺寸小，成本高，不符合我国新一代钢低成本、大规模生产的要求。 上世纪八十年代初（1981），R. Priestner首次报道了低碳钢轧制时轧缝中（roll gap）发生的 相变，并称之为应变诱导铁素体相变(Strain-induced Transformation to Ferrite)[52]； Yada等的工作表明，通过1073K多道次变形，可将普通C－Mn钢的铁素体晶粒尺寸细化到1-3 m，晶粒细化的原因被认为是变形诱导相变（Deformation Induced Transformation）和铁素体动态再结晶综合作用的结果[54]（1987）。此后，澳大利亚的Hodgoson等[59]（1992），韩国的Lee等[75]（1995）、W.Y. Choo等[3]（1998）相继报道了类似的现象，
并分别称其为应变诱导相变（Strain Induced Transformation）和应变诱导动态相变（Strain Induced Dynamic Transformation）。尽管上述名称各异，研究方法也不尽相同，但其实质相同：（1）强调了相变发生于变形过程中，而不是变形之后的冷却过程中；（2）强调了可以形成超细铁素体晶粒。我国新一代钢铁材料的重大基础研究借鉴了上述学术思想，但深度和广度有了进一步提高。采用变形诱导铁素体相变（Deformation Induced Ferrite Transformation）或变形强化相变（Deformation Enhanced Transformation），我国已分别将碳素钢和低碳微合金钢的铁素体晶粒尺寸细化到3 m和<1 m，屈服强度分别提高到400MPa和800MPa以上[89, 94]。
与其它晶粒超细化的方法相比，变形诱导铁素体相变工艺的最大优势在于它与现行钢铁生产工艺流程接近，在现有轧制设备上或经过一定改造的设备上就可以实现，因而具有广阔的发展前景。但这一技术真正走向成熟，有赖于基础研究的深入进行。目前的基础研究大多集中于碳素钢和C-Mn钢，而对于低碳钢微合金钢变形诱导铁素体相变问题的研究还不够充分。本报告将主要围绕低碳微合金钢的变形诱导铁素体相变开展工作，以期阐明其组织演变特点、变形参数和化学成分的影响规律以及热力学和动力学基础，为DIFT技术在这类钢中的应用提供理论依据。
1.2 低碳钢（微合金钢）晶粒细化技术和理论的研究进展
纵观低碳钢晶粒细化问题的研究，大致可分为两个阶段。第一阶段是上世纪六十年代初开始的以控轧控冷工艺为核心的热机械加工技术和相关理论问题的研究。这一研究在七十年代达到高潮，进入八十年代有所减少，但一直延续至今。这一阶段系统地研究了奥氏体的再结晶问题、微合金碳氮化物的溶解与析出以及奥氏体再结晶的耦合关系、铁素体的形核和长大问题等，确立了未再结晶区控轧和再结晶控轧以及控制冷却工艺并在实际中大量使用[4-21]。进入八十年代中后期特别是九十年代以后，超细晶的制备技术和理论研究受到很大重视，先后出现了变形诱导铁素体相变加工[54]、极限热机械加工[34, 35]、超大塑性变形[39-48]、多向变形[28, 33]等超细晶制备新技术，铁素体晶粒细化到微米亚微米级，甚至纳米级。这是低碳钢晶粒细化问题研究的第二阶段。上世纪九十年代后期世界上一些国家启动的“超细晶粒钢”研究，将这一阶段推向高潮。
下面首先简要地回顾传统热机械加工技术（控轧控冷）的研究概况（第一阶段），然后重点介绍近些年发展起来晶粒超细化的新技术和新理论（第二阶段）。变形诱导铁素体相变的研究进展将在1.3节中单独介绍。
1.2.1 传统热机械加工技术（控轧控冷）的研究概述
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文献[4]图示了控制轧制包括的三个阶段，以及每个阶段奥氏体发生的组织变化（图1.1）。
图1.1 控制轧制的三个阶段及奥氏体组织变化[4]
Ⅰ阶段：奥氏体再结晶区变形。早期轧机由于轧制压下量较小，奥氏体通过反复的静态再结晶促使其晶粒细化。现代轧机由于轧制压下量较大，轧制中可能发生动态再结晶，而在轧后则可能发生亚动态再结晶。亚动态再结晶与静态再结晶的差别在于：前者速率较快，且再结晶晶粒尺寸仅取决于Zener-Hollomon参数，与原始奥氏体晶粒尺寸和变形量无关；而后者速率较慢，再结晶晶粒尺寸与原始奥氏体晶粒尺寸和变形量有关[4, 23, 24]。
文献[4, 9]指出，在晶界形核情况下，铁素体晶粒尺寸D 与再结晶奥氏体晶粒尺寸D 的关系为：
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(1.1)
式中Is为铁素体在奥氏体晶界上的形核率， 为抛物线速率常数。由上式可见，奥氏体的再结晶细化，会导致铁素体晶粒的细化，但同时应该看到，其细化效果并不十分显著。例如，若奥氏体晶粒尺寸细化1/8，铁素体晶粒仅细化1/2。
Ⅱ阶段：奥氏体未再结晶区变形。奥氏体晶粒被压扁，晶界面积增加，同时晶内引入位错、变形带（孪晶界）等缺陷，使铁素体形核位置进一步增加。这是铁素体晶粒细化的重要原因之一。铁素体晶粒细化的另一原因是变形改变了奥氏体晶界的状态，使铁素体在奥氏体晶界上的形核率大大增加。对造成上述情况的原因存在着不同的解释。Khlestov等认
为变形使奥氏体晶界附近原子的排列更加无序，提高了晶界能，从而显著提高了铁素体的形核率[15]；Tamura等认为变形在奥氏体晶界上引入微台阶，铁素体在微台阶上的临界形核功下降为晶界上临界形核功的 / 倍，从而提高了形核率[4]；Sandberg和选址方法Robert认为变形造成奥氏体晶界局部迁移，形成晶界凸起，在这些位置铁素体的临界形核功降低，导致形核率的增加[16]；而Amin等人认为变形奥氏体晶界附近存在很大的应变梯度（或位错密度梯度），位错回复形成亚晶，从晶界到晶内亚晶尺寸逐渐减小；铁素体在亚晶界上形核、长大之至接触，在晶界附近形成了细小的铁素体晶粒带[18]。
未再结晶奥氏体相变的晶粒细化效果要好于再结晶奥氏体[4,5]。图1.2示出了由不同状态的奥氏体（未再结晶奥氏体和再结晶奥氏体），所获得的铁素体晶粒尺寸与奥氏体有效晶界面积的关系[16]。可以看到，在相同的SV下，由未再结晶奥氏体得到的铁素体晶粒更细。其原因在于变形奥氏体晶界形核率的提高。
为提高奥氏体未再结晶温度，扩大未再结晶区的温度范围，需要加入微合金元素。研究表明，Nb、V、Ti、Al等元素都会程度不同的提高奥氏体未再结晶温度，但Nb的作用效果最明显[4,5,19]。关于微合金元素推迟奥氏体再结晶的作用机理，普遍认为有两种：一是固溶
微合金元素的溶质拖曳作用，二是微合金碳氮化物的质点钉扎作用。它们均会阻碍位错的运动和晶界（亚晶界）的迁移，从而推迟再结晶的发生[4, 5]。
Ⅲ阶段：奥氏体和铁素体双相区变形。一方面奥氏体晶粒被压扁，晶内引入大量缺陷；另一方面，铁素体在较小变形量下发生回复，形成亚晶结构，而在大变形条件下发生连续动态再结晶，形成被大角晶界所分隔的晶粒[99]。在冷却过程中，变形奥氏体转变为铁素体，但由于第二相铁素体的存在，相变铁素体的长大受到阻碍，获得的晶粒尺寸较小[4]。
图1.2由不同状态奥氏体得到的铁素体晶粒尺寸与有效晶界面积的关系[16]
控轧之后的控制冷却对于铁素体的晶粒细化也非常重要。铁素体晶粒尺寸随冷速的增加先是减小，然后逐渐达到一稳定值。铁素体晶粒细化的原因有二：一是冷速增加，相变过冷度和驱动力增大，形核率提高[4,5]；二是铁素体晶粒的粗化过程因冷速快而受到抑制[26]。 尽管控轧控冷工艺与普通热轧相比，细化晶粒效果有显著改善，但仍很难获得超细晶。这一点可用Bengochea等提出的经验关系式[13]来说明：
(1.2)
式中，d 为铁素体晶粒尺寸，d 为奥氏体晶粒尺寸， 为奥氏体未再结晶区的累积变形量，为冷速。根据该式，作出了铁素体晶粒尺寸与累积变形量和冷速的关系图（图1.3）。在实际的控制轧制中，奥氏体未再结晶区的累积变形量一般不大于1imerj，而再结晶奥氏体的晶粒尺寸一般不小于30 m，由此得到传统控轧获得的最小铁素体晶粒尺寸为4 5 m，这与实际生产的结果相符合。另外由图还可看到，传统控轧要获得1 m的超细晶，累积变形量应不小于3.5，说明了大变形对于获得超细晶的重要性。实际上近年来关于超细晶粒钢生产技术的研究中，许多都强调了大变形的作用。
图1.3 C-Mn-Nb钢铁素体晶粒尺寸与奥氏体未再结晶区累积变形量和冷速的关系(d =30 m) [13]
1.2.2 低碳钢晶粒超细化研究的新进展
1.2.2.1 极限热机械加工(Ultimate Use of TMCP) 技术及理论
极限热机械加工的概念是由日本“超级金属”研究项目首先提出的，目标是获得1 m 左右的超细晶[34,35]。“极限”的含义是指变形温度远低于传统TMCP温度，而变形量（道次变形量不低于0.7）大于传统TMCP变形量。极限热机械加工包括下面的三种类型[34]（图1.4）。
