【摘 要】目的：建立阿义马林原料药中溶剂残留的气相测定方法。方法：采用顶空气相谱法，以peg-20m（50m×0.53mm×1.0um）为谱柱，fid检测器，外标法计算含量。结果：在此谱条件下，5种有机溶剂完全分离，在考察范围内线性关系良好，r为0.9990～0.9998同时率。结论：方法简单、准确、灵敏度高，可用于阿义马林中5种有机溶剂残留的测定。 【关键词】阿义马林；顶空气相谱法；有机溶剂残留
阿义马林属 ⅰape附着力促进剂类抗心律失常药，对房室结和房室旁道组织有很强的抑制作用，属广谱的抗心律失常药，在临床上主要用于预激综合征伴发的心律失常。由于阿义马林的制备工艺使用了甲醇、乙醇、丙酮、乙酸及氯仿等有机溶剂，故有必要对上述溶剂残留量进行检测。本文建立顶空气相谱法测定阿义马林原料药中溶剂残留，具有进样自动化，方法灵敏度高，精密度及重现性好，操作简便，经济可行。
1 材料与方法
1.1 仪器与试药
agilent6890气相谱仪，agilent7694e顶空进样器；阿义马林原料药（海南制药厂）；甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、氯仿及n，n-二甲基甲酰胺均为ar。
铱-1921.2方法
1.2.1 谱条件
谱柱：peg-20m（50m×0.53mm×1.0um）；柱温：40℃维持8 min以20℃/min的速率升至200℃，维持5min；检测器：fid检测器；检测器温度240℃；不分流进样；进样口温度：150℃；载气：氮气；流速3.0ml/min；顶空进样，平衡温度100℃，平衡时间为30min；进样时间：1min；定量环温度108℃；传输线温度：118℃。
1.2.2 溶液的制备
对照品溶液：分别精密称取甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸适量，用n封边机青岛金鼎机械，n-二甲基甲酰胺溶解，稀释，制成约含甲醇0.3mg/ml纠偏机，乙醇0.5mg/ml，丙酮0.5mg/ml，氯仿0.06mg/ml，乙酸0.5mg/ml的混合溶液，作为对照品溶液。
yig滤波器
