Ⅰ电化学
电解
实验一 电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究 一、实验目的
了解什么是修饰电极；掌握用电积法制备普鲁士蓝的修饰电极的方法。
二、实验原理
化学修饰电极（chemically modified electrode）是由导体或半导体制作的电极，在电极表面涂敷了单分子，多分子的，离子的或聚合物的化合物薄膜，改变了电极界面的性质，电极呈现的性质与电极材料本身任何表面上的性质不同，通过改变电极/电解液界面的微观结构而调制成某种特性。对玻碳电极进行电化学处理——电沉积法——使之表面形成普鲁士蓝薄膜。 三、仪器、试剂和材料
仪器 LK2005A型电化学工作站（天津兰力科化学电子有限公司），三电极系统（SCE为参比电极，铂丝为对电极，玻碳电极为工作电极）；
试剂 0.1mol/L铁，1mol/L KCl, 0.2mol/L HCl，0.01mol/L Fe2(SO4)3。
四、实验步骤
| 铁/mL | KCl/mL | Fe2(SO4)3/mL | H2O/mL |
1 | 0.2 | 医用材料与应用5 | 0.5 | 4.3 |
2 | 0.2 | 5 | 1 | 芯片处理3.8 |
3 | 0.2 | 5 | 2 | 中长波加热器2.8 |
4 | 0.2 | 5 | 3 | 1.8 |
5 | 0.2 | 5 | 4 | 0.8 |
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2、制备修饰电极：
a)将玻碳电极在润湿的撒有粒度为1.0μm的α- Al2O3粉的抛光布上进行抛光，洗去表面的污物；
b)以恒电位和循环电位在上述溶液中电解，在玻碳电极的表面上电沉积成普鲁士蓝修饰膜。
3、修饰电极的电化学行为的研究：
将电极放入KCl溶液的溶液中，在与上步同样的条件下用循环伏安法电解玻碳上的普鲁士蓝，并记录伏安图，对比各个溶液制得的伏安图，出最好的峰形所对应的溶液。
五、实验讨论
作为化学修饰电极的基底材料主要是碳（包括石墨，热解石墨和玻碳）和贵金属及半导体。在采用任何方法之前，所用固体电极必须首先经过表面的清洁处理，目的是为了获得一种新鲜的，活性的和重现性好的电极表面状态，以利于后续的修饰步骤进行。
普鲁士蓝的还原形式K2Fe (CN)6（Everrit盐，ES）和氧化形式FeFe (CN)6（Berlin绿）
由于在V（Fe2(SO4)3）= 4mL时制得的修饰电极的氧化还原峰最明显，故对其电化学进行严格的讨论：0.816V电位处出现一个很小的还原峰， 0.150V的电位处，普鲁士蓝还原为Everitt盐的i-E曲线为尖峰；0.198V处普鲁士蓝氧化成Berlin绿的i-E曲线为尖峰。0.150V下还原反应和0.198V下氧化反应消耗的总电量比为5：2。
金属腐蚀与防腐
实验二 铁的极化曲线的测定
一、实验目的
1、掌握恒电位法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定Fe在H2SO4、HCl溶液中的阴极极化、阳极极化曲线，求得Fe的自腐蚀电位，自腐蚀电流和钝化电势、钝化电流等参数。
2、了解Cl-离子，缓蚀剂等因素对铁电极极化的影响。
3、讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。
二、实验原理
新型大棚骨架1、铁的极化曲线：
金属的电化学腐蚀是金属与介质接触时发生的自溶解过程。例如
Fe →Fe2++2e (1)
2H++2e →H2 (2)
Fe将不断被溶解，同时产生H2。Fe电极和H2电极及H2SO4溶液构成了腐蚀原电池，其腐蚀反应为：
可乐杯
Fe+2H+ → Fe2++H2 (3)
这就是Fe在酸性溶液中腐蚀的原因。
当电极不与外电路接通时，其净电流为零。即Icorr=IFe=-IH≠0。
图1中ra为阴极极化曲线。当对电极进行阴极极化，即加比Ecorr更负的电势，反应[1]被抑制，反应[2]加速，电化学过程以H2析出为主，这种效应称为“阴极保护”。 塔菲尔(Tafel)半对数关系，即：
图1中ab为阳极极化曲线。当对电极进行阳极极化时，即加比Ecorr更正的电势，则反应[2]被抑制，反应[1]加速，电化学过程以Fe溶解为主。符合公式：五方通话系统
