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摘要:高效液相谱法是一种在经典液相谱法的基础上改进的谱分析方法，是一种对有机化合物进行分析分离的重要手段。主要利用高压系统、超微径固定相、检测器来实现高效率、高灵敏度、高精确度等，在纺织领域领域有广泛的应用。本文主要就高效液相谱法在纺织品检测中的应用进行了分析。
关键词：高效液相谱法；纺织品；检测
引言
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纺织业是我国的重要产业，我国纺织产业链的发展满足了多个国家对于纺织品的需求，生产链中纺织工序繁琐，添加剂繁杂，尤其是功能性纺织品，本身存在的有害物质以及后期在一定使用条件下产生的有毒物质都在无形中影响着环境和人类的身体健康，同时也影响限制我国的纺织品出口贸易。随着生活质量的提高与卫生健康意识的增强，人们对于纺织品质量要求不断提高，对纺织品中有害物质含量的限制以及检测显得尤为重要。正是由于人们的需求， 促进了检测仪器的快速发展，现有的一些检测技术包括紫外、红外光谱、核磁共振、质谱、谱等方法，都能够根据自身的特性提供不同角度、不同功能的独立测试，也能够进行技术联用来提高检测结果的准确性。 1 高效液相谱技术概述
1.1 高效液相谱技术的概念
高效液相谱技术是在高效气相技术理论基础上发展衍生而来的一种新型分离技术，其能够科学利用液体的物理性质实现分离分析处理，从而掌握液体内部成分，给出专业客观的分析和判断。高效液相谱技术的出现，对各方面检测工作的开展提供了技术支持，降低了工作难度。同时，高效液相谱技术中融入了较多先进技术，如计算机技术等，大大了降低人工作业的难度，减少了不必要资源的损耗，提高了工作效率。该技术与机器自动化的融合可生成高效液相谱仪，为水质检测工作的开展提供有力的帮助。
无尘黑板1.2 作业原理
高效液相谱技术在应用中是将液相物质的成分实施分离处理，借助谱显示分析分离后
的物质类型，确定液相的组成情况。实际作用中，可凭借不同溶剂的添加完成物质的分离处理，从而获取较为精准的谱数据。高效液相谱技术还可对高沸点的有机物或热稳定性不足的物质实行分离分析，该技术在目前较多领域内得到了应用。另外，将该技术应用到生活物质的分离分析中，也可大大提升分析速度，降低工作难度。
1.3 特点
根据现有数据，对高效液相谱技术展开分析和探讨，发现相比气相谱技术，该技术的优势特征有很多，具体可概括为以下几点：首先，同气相谱相比，在不可挥发性物质检测分析上，该技术具有显著效果。气相谱技术在对不可挥发性物质的检测中，很难获取较为精准的谱数据，尤其是对于一些热稳定性不足的不可挥发物质来说，检测难度明显上升，很难保证谱柱的稳定性和准确性。而高效液相谱技术在对不可挥发性物质和热不稳定物质进行检测时，不会受到检测物质稳定性的影响，对于各种化合物，90%的都可以展开分离检测。其次，在检测物质特殊性时，传统技术因为很难做到有效分离和处理，所以也无法对特殊性谱图予以准确绘制。但高效液相谱技术可以弥补这一不足，实现了被测物质的准确分离处理。借助该技术自身具有的固性分类性能，可以实现固性与流动
性的对比分析，加强分离效果，并获取准确的数据资料。最后，在检测温度影响较大的物质时，利用高效液相谱技术能够有效控制温度对分离作业带来的不良影响，了解分子的作用特征，加快分离速度。
1.4 构成与流程
高效液相谱技术体系主要是由五部分构成的，即进样、高压输液、谱分离、检测和数据处理。加测器、谱柱及高压输液是其中最为重要的结构，谱分离模块则是样品进入后开展分析工作的前提条件，是保证后续工作顺利开展的重要驱动结构，该模块是通过谱柱的运行完成试样检测作业的。谱柱是由柱管、筛板、卡套和压帽这四部分构成的。高效液相谱技术体系在运行过程中，试样会顺着进样器输送到指定位置，而高压输液系统则对流动相进行有效输送，之后谱柱会借助性能的发挥，开始化学特性的分析和分离处理，控制试样的流动速度，加强分离工作的有效性与准确性。试样在分离完成后会进入到检测系统内，通过检测系统完成相关信息数据的转化和处理，形成光学或电学信号，再利用专业的记录仪器对产生的信号数据加以收集和整理，并显示在仪器设备上，利用这些数据完成谱图的绘制，了解分离后物质元素的特点，确定种类信息。该技术体系中检测
系统的应用完全与数字技术融合起来，对出峰时间加以确定，保证定量分析的可靠性。上述方法可准确了解到水质成分及污染情况，并对其中含有的物质元素予以清晰罗列，便于后续作业的顺利开展。
磁动车2高效液相谱法在纺织品检测中的应用
随着纺织行业的发展，为了满足人们对高质量、功能性纺织品的追求，在纺织品的生产过程中会添加一些化合物来实现美观、清洁、防紫外线、抗菌等功能。下面针对高效液相谱法在纺织品检测中的应用进行分析。
2.1 染料测定
染料中会添加各种有机物质来实现易上、美观、稳定的功能，但这些物质堪称“隐形杀手”，时刻威胁着人类的健康，因此通过HPLC对纺织品染料进行监控分析尤为重要。硝基苯类化合物常常用于染料之中，但同时也因其毒性被限制用量，已被欧洲化学品管理局（ECHA）列为第14种高度关注物质（SVHC）候选物质。染料作为纺织品必不可缺的一部分，针对含硝基苯类化合物纺织品的检测非常重要。铬也是纺织品印染加工中大量使用
的染料助剂，三价铬Cr（Ⅲ）和六价铬Cr（Ⅵ）最为常见，Cr(Ⅲ)常以微量存在于人体中，用来维持生理机能，过量会导致中毒；Cr（Ⅵ）用于印染能够使纺织品有更好的牢度，能够提高纺织品的使用价值，但它的毒性远远大于Cr（Ⅲ），一旦进去人体细胞将会导致蛋白质沉积，引起病变，GB/T18885—2020《生态纺织品技术要求》明确提出纺织品总镉含量要求小于40mg/kg。严格的含量控制使得生产厂家规范生产，有效的检测方法能够为相关检测部门提供平台，实现对纺织品质量的严格把关。染料分子中存在偶氮基结构的称为偶氮染料，因其染效果优良，常常用于纺织品、皮革印染工艺之中，但偶氮染料通过衣物与人体的汗液长期接触会发生氧化还原反应产生芳香胺致癌物。国内外已经出台相关的规范标准对纺织品中的芳香胺含量严格控制甚至限制，其含量检测也是保证我国纺织品出口的必要前提。GB/T 23344—2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》中提到的检测技术为碱性条件还原并使用气质联用仪GC/MS仪器来测定，为了减少高温产生的副产品对检测结果的影响，降低对操作人员的技术要求。对4-氨基偶氮苯进行紫外吸收试验发现在384nm处有紫外强吸收，并将此处作为检测波长，线性关系能够满足定量要求，基质干扰小，回收率在80%左右，相对标准偏差 (RSD) 小于1.23%。虽然已经对染料中的有害成分浓度进行了严格控制，但对人体和环境产生的危害仍然还有，因此，寻或制备绿无污
染的染料刻不容缓。以姜黄素为原料制成的姜黄染料符合21世纪绿环保的理念，人们发现当姜黄染料作用于柞蚕丝织物时能够达到很好的上染效果，并且不容易褪，染过之后还呈现非常好的光泽感，并且抗紫外线性能和抗菌性能也非常好，所以这种染料非常具有发展潜力去取代含有害物质的染料。植物纺织品中姜黄素及其同系物的测定可以使用此方法，能够通过其质量判定是否符合标准，对植物染纺织品中染料及判定提供了依据。
2.2 烷基苯酚聚氧乙烯醚（APEO）测定
APEO是一种表面活性剂，具备湿润、清洁等功能，常存在于纺织加工的洗涤剂、染整助剂中。但APEO存在使生物中毒致癌、自然难以降解、破坏雌雄激素平衡等危害。我国对于APEO的限制要求标准不及国外，也正是由于国内的监管不严，含量超标的产品被限制出口，成为影响我国纺织行业经济发展的一个重要因素。因此，APEO的含量控制以及检测就显得十分重要，关于这种物质的测定国内外已经有了一些标准与检测规范。建立超声萃取-高效液相谱法-荧光检测器（超声萃取-HPLC-FLD）的方法对含洗涤剂的织物样品中APEO进行检测，其进样浓度与峰面积呈现良好的线性关系，回收率和精密度都表现出较好的波动范围，经添加不同浓度的APEO得出的数据发现，浓度越大，标准偏差越低。
ir油墨2.4 紫外线吸收剂测定
逆变电源模块紫外线对人体的危害很大，轻则变黑、晒伤，重则皮肤癌。为了美观和健康，人们的防晒意识在不断地增强，日常在户外需要通过涂防晒霜实现化学防晒或者打伞、穿防晒衣实现物理防晒，用在防晒衣里面的紫外线吸收剂一方面可以保护人们的皮肤，另一方面可以保护染料不会在光的照射下破坏分子结构生成其他物质。苯并三唑类紫外线吸收剂是应用较广泛的一种，其优点是吸收紫外线能力强且不易挥发，但会造成人体内分泌系统紊乱。采用超声萃取-高效液相谱法-二极管阵列检测器联用技术，测试涤纶纤维中的UV-350、UV-320、UV-327和UV-328 四种苯并三唑类紫外线吸收剂，选择甲醇和10 mmol/L乙酸铵混合制备流动相，谱柱的使用型号为ZORBAX Eclipse XDB-C18，外标法定量，经过该方法所测的结果快速有效，能够较好地分离四种苯并三唑类物质，满足纺织行业规定含量检测要求，为探索更好的检测紫外线吸收剂方法奠定了一定的基础。水杨酸酯类化合物是除了苯并三唑类化合物以外，另一种具备紫外线吸收功能、可制备紫外线吸收剂的化合物，因不溶于水易于清洗被大量加入到户外防晒类服饰中。超声萃取-HPLC-DAD法应用于检测水杨酸酯类紫外线吸收剂在纺织品中的浓度。考察不同极性的提取剂对含有水杨酸酯物质的棉、涤纶、尼龙样品提取效率的影响，得到甲醇是提取最佳试剂的结论。
传输带
选取Eclipse XDB-C18液相谱柱，乙腈作为流动相进行梯度洗脱，多次试验取峰面积平均值，根据所得数据得到峰面积和进样浓度的关系成正比，相关系数在0.99以上，重复性良好，相对标准偏差小于10%，结果准确可靠。由于在光线照射一段时间后，水杨酸酯类化合物在光的催化作用下生成含毒性的二苯甲酮类物质，会导致紫外线在短时间内的吸收量大量增加，因而表现出良好的抗紫外线性能。但是二苯甲酮与人体长时间接触后会使人体产生呕吐头晕等不良反应，也会使家禽等生物出现内分泌机能障碍，其危害不可估量，需要建立相应的测定方法来控制其在纺织品中的含量。甲醇对二苯酮化合物的提取效果最好，谱图显示8种二苯酮化合物的峰值紧凑，可以根据保留时间加以区分，定量下限范围在0.13mg/kg~1.25mg/kg之间。方法简单，分析快速灵敏，能够较为准确地测量出其含量，为制定相关检测标准提供了思路。
2.5 荧光增白剂测定
荧光增白剂时常出现在洗涤剂、纸制品、纺织品等日常用品中，其存在能够使得产品的外观以及品质有一定程度的提升。但经过医学实验证明，当含荧光增白剂的物质亲肤时，荧光增白剂会通过皮肤进入人体细胞，使细胞发生变异，严重会导致癌变最终形成癌症，对
人们的身体健康造成威胁，同时也阻碍了环境的绿发展，因此对于荧光增白剂的含量检测、含量控制显得尤为重要。非离子荧光增白剂（FWAs）因其疏水性常常与涤纶、锦纶等憎水化学纤维结合从而改善织物性能。为了检测织物中所含非离子荧光剂的含量，利用高效谱荧光检测法同时检测了聚酯织物上的9种非离子荧光增白剂（DT、SWN、OB、KSN、ER-Ⅰ、ER-Ⅱ、KCB、OB-Ⅰ和OB-Ⅱ），根据峰面积和进样浓度绘制的曲线模型表明线性良好。在进行定性时，ER-Ⅰ、ER-Ⅱ由于是同分异构体难分辨，所以谱图显示未达到基线分离，可以根据保留时间不同区分，检测8块含FWAs的实际纺织样品后，均检测到了ER-Ⅰ、ER-Ⅱ，为后续建立高效液相谱法分离提供了依据。
