补骨子中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定

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补骨子中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定

原理

“补骨脂”为《中国药典》1995年版一部收载品种。补骨脂的主要化学成分为补骨脂素（Psoralen）与异补骨脂素(Isopsoralen)等[1],本文建立了用薄层谱扫描法测定补骨脂素（Psoralen）与异补骨脂素(Isopsoralen)含量的方法，供“中国药典”2000年版增订参考，及日常分析研究的需要。

样品、试剂及仪器

样品：	广州药材店购买
对照品：	补骨脂素（Psoralen）与异补骨脂素(Isopsoralen)中国药品生物
试剂:	正已烷, 醋酸乙酯,等（均为分析纯）硅胶G（中国青岛海洋化工集团公司，国家药典委员会监制）硅胶60F254预制板（Merck）（20×10cm）

仪器：	CAMAG点样器Nanomat III点样器 CAMAG双槽展开箱 CAMAG薄层扫描仪（SCANNER 3） CAMAG薄层谱摄像仪（REPROSTAR II）

谱条件

薄层板:	硅胶60F254预制板（Merck）（20×10cm）与硅胶G手铺板
点样：	用CAMAG点样器Nanomat III点状点样.
展开:	以正已烷-醋酸乙酯（8：2）为展开剂，展开约8cm
显:	置紫外光灯（254nm或365nm）下观察。涨紧轮

供试液制备

取本品粉末约0.5g（通过三号筛），精密称定，置带塞三角瓶中，加入醋酸乙酯50ml，浸泡1小时，超声处理30分钟，滤过，药渣再加入醋酸乙酯30 ml，超声处理20分钟, 滤过, 合并滤液，蒸干，残渣用醋酸乙酯溶解，并定容至5ml，作为供试品溶液。

对照品溶液制备

取补骨脂素（Psoralen）与异补骨脂素(Isopsoralen)对照品，加醋酸乙酯制成每1ml各含

0.6mg的溶液，作为对照品溶液。

测定

光源：氘灯

扫描用计算机软件： CAMAG CATS 4.0

扫描方式: 反射法吸收扫描，波长：s=300nm。

扫描速度： 10mm/S

扫描时间： 7分钟

积分时间： 4分钟：自动积分

计算：直钱回归，外标法两点校正。

测定结果:

日期：1997年3月24日；文件自动编号（ID）：7CD03180C220951

预制板的测定结果见表1. 表2. 手铺板的测定结果见表3. 表4.

表1.补骨脂素（Psoralen）的含量测定结果(预制板)

	样品取样量（g）	样品点样量（l）	实测值（g）	RSD（%）	n	含量（%）
1#	0.5302	2	1.479	1.5	6	0.697
2#	0.5519	2	1.496	2.0 粘胶带	6	0.678

表2. 异补骨脂素(Isopsoralen)的含量测定结果(预制板)

	样品取样量（g）	样品点样量（l）	实测值（g）	RSD（%）	n	含量（%）
1#	0.5302	2	1.286	1.2	6	0.606
2#	0.5519	2	1.313	0.81	6	0.595

表3.补骨脂素（Psoralen）的含量测定结果(手铺板)

	样品取样量（g）	样品点样量（l）	实测值（g）	RSD（%）	n	含量（%）
1#	0.5302	2	1.397	1.7电力电子电容器	6	0.659
2#	0.5519	2	1.437	2.5	链轮材料 6	0.651