实验二--乙酰乙酸乙酯的制备
实验二乙酰乙酸乙酯的制备橡胶衬套
一、实验目的
1、学习制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法，加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识； gps组合
2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作；
3、复习无水操作和液体干燥；
4、了解减压蒸馏的原理和应用范围，认识减压
蒸馏的主要仪器设备，并初步掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、实验原理
含有α-H的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯，这类反应称为Claisen酯缩合反应。乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。
反应式：
铝方通吊顶工艺2CH3CO2C2H5 Na+[CH
COCH2 CO2C2H5]-
COCH2 CO2C2H5 + NaOAc
CH
JING液灌溉系统
反应机理：
【乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系】
3、操作步骤
2．制钠珠：将金属0.9g（39.1 mmol）Na迅速
切成薄片，放入50mL的圆底烧瓶中，并加
入10mL经过干燥的二甲苯，小火加热回流假牙生产
使熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，
用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷后将二甲苯
滗入回收瓶。
3．加酯回流：迅速放入10mL（9g,102.2mmol）乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流至
钠基本消失，得橘红溶液，有时析出黄白pva抛光轮
沉淀（均为烯醇盐）。
4．酸化：加入50%醋酸至反应液呈弱酸性
（pH=5~6），固体未溶完可加少量水溶完。5．分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和 氯化钠溶液，振摇，静置，分液。水层（下
