一、实验目的和要求
2、了解提高可逆反响转化率的实验方法；
3、熟练蒸馏、回流、枯燥、气相谱、液态样品折光率测定等技术。
二、实验内容和原理
本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反响生成乙酸乙酯： 奇石底座副反响：
由于酯化反响为可逆反响，到达平衡时只有2/3的物料转变为酯。为
了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反响产物酯或水
蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇廉价、易得，本实验中乙醇
过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，防止由于
乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给别离带来困难，而乙酸通过
由于反响中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点
和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分
液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用枯燥剂去除共沸物中的水分，再
进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。
表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点
三、主要物料及产物的物理常数
表二、主要物料及产物的物理常数
无碳小车四、主要仪器设备
仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相谱仪。
短程蒸馏器试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。
五、实验步骤及现象
表三、实验步骤及现象
实验装置图：
六、实验结果与分析
由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物，均为无果香味液体，其质
量如下：
1. 前馏分(温度稳定以前)：43.38g-35.15g(1号锥形瓶质
量)=8.13g；
2. 中馏分(温度稳定在76℃时)：39.72g-32.67g(2号锥形瓶质
量)=7.05g；
3. 后馏分(温度迅速下降后)：3
4.28g-31.25g(3号锥形瓶质
量)=3.08g。
取中馏分在气相谱仪上测定纯度，测得乙酸乙酯含量为99.9243%。另有一种杂质，含量为0.0757%，预计为未洗净的乙醇，因为过量Na2CO3
未洗净，局部CaCl2与之反响生成了CaCO3，剩余的CaCl2不能把乙醇全
部除尽。因此纯度虽然较高，但仍有可以改良之处。
在阿贝折光仪上测得室温(20℃)下折光率为1.3727。
七、思考题
1、利用可逆反响进行合成时，选择何种原料过量时，需要考虑哪
几种因素？
答：通常过量的原料必须具有以下优点：相对本钱较低、易得、对环
境和体的影响更小、引入的副反响更少、反响完成后更容易从体系中去除
或回收。
2、粗乙酸乙酯中含有哪些杂质？
答：未反响完全的乙醇、乙酸，酯化反响同时生成的水，溶入的极少
的硫酸等。假设酯化反响温度控制不当，高于140℃，乙醇分子间脱水，
会有乙醚生成；高于170℃，乙醇分子内脱水，会生成乙烯。
3、能否用浓NaOH溶液代替饱和Na2CO3溶液洗涤？
答：不能。酯化反响是可逆反响，生成的乙酸乙酯在强碱作用下很容
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易水解成乙醇和乙酸，影响产率。且参加饱和Na2CO3溶液有CO2放出，
可以指示中和是否完成，不易加碱过量。另外Na2CO3能跟挥发出的乙酸
反响，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。
4、用饱和CaCl2溶液洗涤能除去什么？为什么要用饱和NaCl溶液
室内养殖泥鳅设备洗涤？是否能用水代替？
答：用饱和CaCl2溶液洗涤是为了除去乙酸乙酯中溶入的少量乙醇。
用饱和NaCl溶液洗涤是为了除去过量的Na2CO3，否那么在下一步用饱和CaCl2溶液洗涤时会产生絮状的CaCO3沉淀。
不能用水代替。因为乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，参加NaCl可以减小乙酸乙酯的溶解度，也就减少了这一步洗涤带来的产物损失。另外也增加了水层的密度，分液时更容易分层，防止出现乳化现象。
八、讨论、心得
1、实验操作注意点
(1) 反响温度必须控制好，太高或太低都将影响到最后的结果。太高，会增加副产物乙醚的生成量，甚至生成亚硫酸；太低，反响速率和产率都会降低。
(2) 反响过程中，滴加速度也要严格控制。速度太快，反响温度会迅速下降，同时会使乙醇和乙酸来不及发生反响就被蒸出，影响产率。
(3) 乙酸乙酯可与水或醇形成二元或三元共沸物，共沸物的形成将影响到馏分的沸程。共沸物的组成及沸点见表一。
(4) 滴液漏斗、分液漏斗等带活塞的仪器在使用前都要先检漏。
(5) 浓硫酸在本反响中起到催化、吸水的作用，故用量比拟多。保温碗
(6) 因为本实验中水的存在对反响平衡有影响，所以所有仪器都必须枯燥，且选取根本不含水的冰醋酸和无水乙醇反响。
2、关于乙酸乙酯
乙酸乙酯在工业上的用途很广，主要用作溶剂及染料和一些医药中间体的合成。
虽然乙酸乙酯属于低级酯，有果香味，少量吸入对体无害。但它易挥发，其蒸气对眼、鼻、咽喉有刺激作用，高浓度吸入有麻醉作用，会引起急性肺水肿，并损害肝、肾。持续大量吸入，可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用，会引发血管神经障碍而致牙龈出血；还
可致湿疹样皮炎。假设长期接触，有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。为了减少对实验者健康的危害，相关操作都应在通风橱中进行。
乙酸乙酯是易燃物，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，爆炸上限为11.5%，爆炸下限为2%(体积分数)。与氧化剂接触猛烈反响。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。因此实验合成的乙酸乙酯不能直接倒入水池，必须回收处理。
3、阿贝折光仪及折光率测定
阿贝折光仪的结构示意图：
1.底座；
2.棱镜调节旋钮；
3.圆盘组〔内有刻度板〕；
4.小反光镜；
5.支架；
6.读数镜筒；
