1.目的：
为统一公司内部各单位的外加剂氯离子含量的试验检测工作，规范资料编制整理，特制定本章。
2.适用范围：
适用于公司内部的中心试验室、各项目试验室进行外加剂的氯离子含量的试验检测工作。
3.编制依据：
《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T 8077-2012
4.仪器设备：电位测定仪或酸度计、分析天平、银电极或氯电极、甘汞电极、
电磁搅拌器、滴定设备
5.试验方法：电位滴定法
6.工作程序
6.1.试剂准备
（1） 硝酸（1:1）
（2）硝酸银溶液（17g/L） :准确称取约17g硝酸银，用水溶解，放入1L棕容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用0.1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。 （3）氯化钠标准溶液（0.1000mol/L）：称取约10g氯化钠，盛在称量瓶中，于130℃-150℃烘干2h，在干燥器内冷却后精确称取5.8443g，用水溶解并稀释至1L,摇匀。
（4）标定硝酸银溶液（17g/L）:用移液管吸取10mL 0.1000mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中,加水稀释至200mL,加4mL硝酸(1:1),在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01,V02。 （5）体积V0： V0=V02-V01
V0-10mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL）
V01-空白试验中200mL水，加4mL硝酸（1:1）加10mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL）
V02-空白试验中200mL水，加4mL硝酸（1:1）加20mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL）
（6）硝酸银溶液的浓度c：c=c´V´/V0
c´-氯化钠标准溶液的浓度，单位为毫升（mol/L）
V´-氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）
6.2.试验步骤：
6.2.1准确称取外加剂试样0.5000g-5.0000g，放入烧杯中，加入200mL水和4mL硝酸（1:1），使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗剂残渣至无氯离子为止。
6.2.2用移液管加入10mL 0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极（或氯电极）及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连接，用硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。 由于接近等当点时，电势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加入0.1mL，当电势发生突变时，表示等当点已过，此时继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗的体积v1。
6.2.3在同一溶液中，用移液管再加入10mL 0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的体积V2。
6.2.4空白试验:在干净的烧杯中加入200mL水和4mL硝酸（1:1）。用移液管加入10ml 0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势和对应的滴定管读数，直至第一个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01及V02。
6.3结果表示与计算
6.3.1外加剂中消耗硝酸银的体积V :V=[(V1-V01)+(V2-V02)510自动发卡]/2
V1：试样溶液加10ml 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，单位为mL;
V2：试样溶液加20mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,单位为mL。
6.3.2外加剂中氯离子含量的计算：Xcl=（c*V*35.45*100）/（m*1000）
6.3.3重复性限和再现性限：重复性限为0.05%
再现性限为0.08%
6.3.4 二次微商法计算空白试验及硝酸银浓度的标定实例：空白试验记录格式见表A.1
表A.1
加10mL0.1000mol/L氯化钠 | 加20mL0.1000mol/L氯化钠 |
滴加硝酸银体积V01/mL | 电势E/mV | ΔE/ΔV(mV/mL) | Δ2E/ΔV2(mV/mL2) | 滴加硝酸银体积V02/mL | 电势E/mV | ΔE/ΔV(mV/mL) | Δ2E/ΔV2(mV/mL2) |
10.30 10.40 10.50 10.60 | 242 253 267 户外防雷器280 | 110 140 130 | 300 -100 | 20.20 20.30 20.40 20.50 | 240 251 264 276 | 110 130 120 | 200 -100 |
| | | | | | | |
计算：
V01=10.40+0.10*(300/(300+100))=10.48(mL)
V02=20.30+0.10*(200/(200+100))=20.37(mL)
CAgNO3=(10.00*0.1000)/(20.37-10.48)=0.1011(mol/L)
备注：ΔE/ΔV=（E2-E1）/（V石墨舟2-V1）
Δ2E/ΔV2=[(E3-E2)/(V3-V2)]2-[(E2-E1)/(V2-V1)]2
6.3.5二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实例：外加剂样品试验记录格式见表A.2
称取外加剂样品0.7696g，加200mL蒸馏水，溶解后加4mL硝酸（1:1），用硝酸银溶液滴定。
计算：
V1=13.30+0.10*(100/(100+200))=13.33(mL)
V2=23.30+0.10*(100/(100+100))=23.35(mL)
V=[(13.33-10.48)+(23.35-20.37)]/2=2.92(mL)
Cl-=[(35.45*0.1011*2.92)/(0.7696*1000)]*100=1.36(%)
表A.2
加10mL0.1000mol/L氯化钠 | 加20mL0.1000mol/L氯化钠 |
| 自动埋钉机 滴加硝酸银体积V1/mL | 电势E/mV | ΔE/ΔV(mV/mL) | Δ2E/ΔV2(mV/mL2) | 滴加硝酸银体积V2/mL | 电势E/mV | ΔE/ΔV(mV/mL) | Δ2E/ΔV2(mV/mL2) |
13.20 13.30 13.40 13.50 | 244 256 269 280 | 烟花机械 120 130 110 | 100 -200 | 23.20 23.30 23.40 23.50 | 241 252 264 275 | 110 120 110 | 100 -100 |
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消防演习
