1.范围
本标准适用于不含季胺盐的循环水冷却水、炉水和天然水中氯离子的测定,测定范围为5mg/L~100mg/L。 2.方法概要
在中性或弱碱性介质中,硝酸银与氯化物反应生成氯化银白沉淀,当水样中的氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红铬酸银沉淀,反应如下:
NaCl + AgNO3→ AgCl(白)↓ + NaNO3
2 AgNO
破窗器
3 + K2CrO4→ Ag2CrO4(砖红)↓ +2 KNO3
3.仪器
10mL酸式棕滴定管
4.试剂
4.2 0.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液:配制与标定见GB 601。
吸取上述硝酸银标准滴定溶液25mL,移入200mL容量瓶中,用煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液浓度为0.0125mol/L。
4.3 10%铬酸钾指示剂。
藤蔓根茎t28-4644.4 0.02M的氢氧化钠溶液。
剖沟机4.5 0.05M的硝酸溶液。
5.分析步骤
5.1取50mL水样,于250mL三角烧瓶中,加3滴酚酞指示剂,用0.02M的氢
氧化钠溶液调成微红,再加0.05M的硝酸溶液调至红刚消失,再加入
一滴管(约1mL)10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈纯黄。
5.2 用硝酸银标准滴定溶液滴至所出现的铬酸银红沉淀不再消失为终点(即溶
液呈黄中带红)。
6. 结果计算泄洪闸
水样的氯离子含量X以mg/L计,按式(1)计算:
X=( V2– V0)× M × 35.45× 1000 (1) V
式中:
V2——滴定时硝酸银标准滴定溶液消耗量,mL
V0——空白试验时硝酸银标准滴定溶液消耗量,mL
M——硝酸银标准滴定溶液浓度,mol/L
V——水样体积,mL
海量搜索7.重复性
平行测定两结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。
8.注意事项
8.1水中含亚硫酸盐,硫化物时,可使银离子生成硫化银,影响测定,应加入
1mL 3%的双氧水消除。
8.2水中如含有季胺盐时,可先加入0.02mol/L。四苯硼钠溶液1mL~2mL消除
干扰后再测定。