1. 目的 测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量 ，为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据
2. 试验设备和化学药品 电脑视保屏
天平： 称量 100g ，感量 0.01g； 称量 200g ， 感量 0.001g；称量 200g，感量 0.0001g 各 1台
棕滴定管 25mL 或 50mL
三角烧瓶 250ml
容量瓶 100mL拉画笔；1000mL
移液管 20mL
标准筛 孔径 0.63mm
化学药品： 硫酸 密度1.84Kg/L）乙醇 （95%）； 硝酸银 铬酸钾 酚酞 （以上均为化学纯 ）
氯化钠 （分析纯）
3.试剂配制
3.1 配制浓度约5% 铬酸钾指示剂
称取5g 铬酸钾溶于少量蒸馏水中 ，加入少量硝酸银溶液使出现微红 ，摇匀后放置过夜 ，过滤并移入100mL容量瓶中 ，稀释至刻度 。 3.2 配制浓度约 0.5% 酚酞溶液
称取0.5g 酚酞 ，溶于75mL乙醇后再加25mL蒸馏水 。
3.3 配制稀硫酸溶液
以 1份体积硫酸倒入 20份蒸馏水中 。
3.4 配制 0.02mol/L氯化钠标准溶液
把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热 （以玻璃棒搅拌 ），一直到不再有盐的爆裂声为止。 冷却后称取 1.2g 左右 （精确至0.1mg），用蒸馏水溶解后移入 1000mL 容量瓶 ，并稀释至刻度 。
氯化钠溶液标准浓度按下列式子计算
CNaCl=
N NaCL=
式中 CNaCl ----- 氯化钠溶液的标准浓度 mol/L
N NaCL----- 氯化钠的量 mol
V------- 溶液的体积 L
Mr ------ 氯化钠的摩尔质量 （g/mol）， 取 58.45；
m----- 氯化钠质量 g
3.5 配制 0.02mol/L 硝酸银溶液 （视所测的氯离子含量 ，也可配成浓度略高的硝酸银溶液 ）。
称取硝酸银3.4g 左右溶于蒸馏水中并稀释至 1000mL，置于棕瓶中保存。 用移液管吸取氯化钠标准溶20mL（V1） ，于三角烧瓶中， 加入 10 谷氨酰胺合成酶滴铬酸钾指示剂， 用已配制的硝酸银溶液 ，滴定至溶液刚呈砖红 。记录所消耗的硝酸银毫升数 （V2）。
硝酸根溶液标准浓度应安下式计算
CAgNO3=CNacl*V1/V2
式中CAgNO3---- 硝酸银溶液的标准浓度 ，mol/L
CNacl------- 氯化钠标准溶液的标准浓度 mol/L
V1------ 氯化钠标准溶液的毫升数 mL
V2----- 消耗硝酸银溶液的毫升数 mL
4． 试验步骤 ：
4.1 样品处理
取混凝土中的砂浆约30g ，研磨至全部通过0.63mm 筛， 然后置于 烘箱中烘2h， 取出后放入干燥器冷却至室温 。称取20g （精确到0.01g）， 重量为 G， 置于三角烧瓶中 ，并加入200mL（V3）蒸馏水， 塞紧瓶塞， 剧烈振荡1-2分钟， 浸泡 24小时。
4.2将上述试样过滤 用移液管分别吸取滤液 20mL（V4），置于两个三角烧瓶中， 各加2 滴酚酞 ，使溶液呈微红， 再用稀硫酸中和至无后 ，加铬酸钾指示剂 10 滴 ，立即用硝酸银溶液滴至砖红 。记录所消耗的硝酸银毫升数 （V5）。
4.3 试验结果计算
水溶性氯离子含量应按下式计算
P= *100%
式中 P---- 砂浆样品中水溶性氯离子含量 ，%
CAgNO3-----硝酸银标准溶液浓度 mol/L
G------- 砂浆样品重 g
V3------- 浸样品的水量，mL
V4----------每次滴定时提取的滤液量 mL
V5------ 每次滴定时消耗的硝酸银溶液量 Ml。
混凝土中砂浆的氯离子总含量测定
1. 目的和适用范围 ：测定混凝土中砂浆的氯离子总含量 ，其中包括已和水泥结合的氯离子含量 。为查明钢筋锈蚀原因提供依据 。
2. 试验基本原理 ：
用硝酸将含有氯化物的水泥全部溶解 ，然后在硝酸溶液中 ，用倭尔哈德法来测定氯化物含量。
倭尔哈德法是在硝酸溶液中加入过量AgNo3 标准溶液 ，使氯离子完全沉淀。 在上述溶液中用铁矾做指示剂， 将过量的硝 酸银用 KCNS标准溶液滴定。滴定时 首先与 Ag+ 生成白的 AgCNS沉淀，CNS-略有多余时， 即与 Fe3+ 形成Fe（CNS）2+ 络离子使溶液显红， 当滴至红能维持 5—10s不 褪 ，即为终点 。
反应式为
Ag+ + Cl- →AgCl↓
Ag+ + CNS -→AgCNS↓
Fe3+ + CNS -→Fe（CNS）2+
3.试验设备和化学药品
3.1 试验所需设备主要有恒温烘箱 ，分析天平（ 称量 100g，感量0.1mg） 天平 （称量 0.01g），酸式滴定管 （10mL）两支， 容量瓶 （100mL，1000mL） 和三角烧瓶 （250mL ），试剂瓶 （ 1000mL ） 移液管 （ 20mL）， 玻璃干燥器 ，研钵， 表面皿 。
3.2 化学药品有 氯化钠 硝酸银 硫氰酸钾 硝酸 铁矾 铬酸钾 （以上均为化学纯）； 氯化钠 （分析纯 ）
4. 试验步骤
4..1试剂配制
（1）0.02mol/L 氯化钠标准溶液的配制 ：按（混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定）
3.4条的有关规定执行；
（2）0.02mol/L 硝酸银溶液配制与标定 按（混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定）
第 3.5 条的有关规定执行
（3）6mol/L 硝酸溶液的配制： 取化学纯浓硝酸 （HNO3含量65%-68）25.8mL放入 100mL容量瓶中 ，用蒸馏水稀 释至刻度 ；
（4）10% 铁矾溶液： 用 10g 化学纯铁矾溶于 90g 蒸馏水配成 ；
（5）0.02mol/L硫氰酸钾标准溶液 ：用天平称取化学纯硫氰酸钾晶体约 1.95g左右， 溶于 1000mL 蒸馏水， 充分摇匀 ，装在 瓶内配成硫氰酸钾溶液并用硝酸银标准溶液进行标定。 将硝酸银标准溶液装入滴定管 ，从滴定管放出硝酸银标准溶液约 25mL，加 6mol/L 硝酸 5mL 和 10% 铁矾溶液 4mL消声室制作，然后用硫氰酸钾标准溶液滴定， 滴定时， 激烈摇动溶液， 当滴至红维持 5—10s不褪时即为终点 。
硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按下式计算
CKSCN=
式中 CKSCN------- 硫氰酸钾标准溶液的标准浓度 ，mol/L
V1---------- 滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液 mL
CAgNO3 -------- 硝酸银标准溶液的标准浓度 mol/L
V2--------- 硝酸银标准溶液 mL
4.2混凝土试样处理和氯离子测定步骤 ：
（1）船用靠球 取适量的混凝土试样 约 40g 左右 ，用小锤仔细除去混凝土试样中石子部分， 保存砂浆 ，把砂浆研碎成粉状。 置于 105±5℃烘箱中烘 2h 。取出放入干燥器内冷却至室温， 用感量 0.01g的天平称取 10-20g 砂浆试样倒入三角烧瓶 ：
（2）用容量瓶盛 100mL 稀硝酸 （按体积比为浓硝酸 ：蒸馏水 =15：85）倒入盛有砂浆试样的三角烧瓶内 ，盖上瓶塞 ，防止蒸发；
（3）砂浆试样浸泡一昼夜左右（ 以水泥全部溶解为度）， 其间应摇动三角烧瓶， 然后用滤纸过滤 ，除去沉淀 ；
（4）用移液管准确量取滤液20mL两份， 置于三角锥瓶， 每份由滴定管加入硝酸银溶液约20mL ，（可估算氯离子含量的多少而酌量增减 ），分别用硫氰酸钾溶液滴定。 滴定时激烈摇动溶液 ，当滴至红能维持5—10S 不褪时即为终点 。
注： 必要时加入 3--5 滴 10% 铁矾溶液以增加水泥含有的 Fe3+
4.3 试验结果计算
氯离子总含量按下式计算 ：
P=
式中 P----- 砂浆样品中氯离子总含量 ，%
CAgNO3----- 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L
V------- 加入滤液试样中的硝酸银标准溶液量 ，mL
CKSCN- -------- 硫氰酸钾标准溶液的浓度 mol/L
V1------------ 滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液量 ，mL
V2------- 每次滴定时提取的滤液量 ，mL
V3------- 浸样品的水量， mL
G-------- 砂浆样品重 ，g
微型直线电机海砂、混凝土拌合物中氯离子含量的快速测定
1. 目的和适用范围： 本方法适用于现场快速检验海砂或混凝土拌合物中的氯离子含量 或检测其氯离子含量是否超出规范所规定的允许值。
2.试验基本原理：
用氯离子选择电极和甘汞电极置于液相中，测得的电极电位E，与液相中氯离子浓度C 的对数，呈线性关系，即E=K-0.059lgC。因此，可根据测得的电极电位值，来推算出氯离子浓度。
