自来水中氯离子含量的测定

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自来水中氯离子含量的测定

一、 实验目的

1、学习银量法测定氯的原理和方法。

2、了解莫尔法的实验条件和应用范围。

3、掌握沉淀滴定的基本操作。

4、准确判断K2CrO4作指示剂的滴定终点。

二、实验原理

沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析方法。本次实验采用莫尔法测定氯化物中氯的含量，在近中性溶液中，以K2CrO4为指示剂，利用AgNO3标准溶液直接滴定试液中的Clˉ。其反应如下：轻触开关电路

Ag  +  Clˉ →  AgCl↓ (白)

2Ag+  +  CrO42- →  Ag2CrO4↓ (砖红)

根据分步沉淀原理，由于AgCl沉淀的溶解度（1.3×10ˉ5mol/L）小于Ag2CrO4沉淀的溶解度(7.9×10-5mol/L)，所以在滴定过程中，首先生成AgCl沉淀，随着AgNO3标准溶液继续加入，AgCl沉淀不断产生，溶液中的Cl-浓度越来越小，Ag+浓度越来越大。直至[Ag+2][CrO42-]>Ksp(Ag2CrO4)时，便出现砖红Ag2CrO4沉淀，它与白的AgCl沉淀一起，使溶液略呈淡红即为终点。

三．仪器和药品

1．仪器：酸式滴定管、锥形瓶、表面皿、烧杯（100）、容量瓶（250）、移液管（25）

2.药品：硝酸银（s）、K2CrO4溶液（50 g•L-1））、水样。

四、实验步骤

1、0.1的AgNO3标准溶液的配制

称取8.5 g AgNO3溶于500mL不含氯离子的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。

2、AgNO3标准溶液的标定    准确称取基准物质NaCl0.12 g~ 0.15 g，放入锥形瓶中，加50mL水溶解，加K2CrO4溶液1mL为指示剂，在充分摇动下，用配好的硝酸银标准溶液滴定直至溶液微呈砖红为终点，记下消耗的硝酸银标准溶液的体积。平行测定二次。

3、自来水中氯离子含量的测定

准确吸取水样25 mL于250 mL锥形瓶中，加入K2CrO4溶液2mL，在充分摇动下，以0.1的硝酸银标准溶液滴定至溶液微呈砖红，即为终点，记下消耗的硝酸银标准溶液的体积。平行测定二次。

五、注意事项

1、AgNO3极易污染地面、桌面，在使用过程中一定要严格按照操作规范程序进行，切记。

2、先产生的AgCl沉淀易吸附溶液中的Clˉ，使终点提早。因此，滴定时必须剧烈摇动。

3、加入1mL5%K2CrO4指示剂量一定要尽量准确，精确。（可用吸量管）。因为终点出现早晚与溶液中CrO42-的浓度大小有关。若CrO42-的浓度过大，则终点提早出现，使分析结果偏低，若CrO42-的浓度过小，则终点推迟，使结果偏高。

六、数据记录处理与成绩评定（请认真对照进行操作，自我检查）

自来水中氯化钠含量的测定

项目及内容					分值		得分
一、仪器清洗(共计5分)
三维景点①清洗三个锥形瓶，编号贴标签。					1
②洗500mL(或者250mL)烧杯2个					0.5
③洗25mL移液管1个，洗5mL(或2mL)移液管1个					1.5
④清洗酸式滴定管。					2
二、实验操作(共计70分)
1、硝酸银溶液的配制(3分)
①用台称粗称硝酸银8.5 g（台称零点调节，使用称量瓶）					2
②硝酸银的溶解与贮存（玻璃使用正确，注意贮存条件）					1
2、硝酸银溶液的标定(41分)
(一) 称 0.12g-0.15 g的NaCl 两份 (23分) 以半小时为限	称量前 的准备 (2分)		①取下天平罩迭放好，检查天平并调节天平水平，开电源		0.5
			②调节天平零点：用调屏拉杆调整为“0”或“±0.2刻度之间”，不能做到，报告教师。		1
			③关上天平。		0.5
	粗称 (2分)		①往称量瓶中装NaCl药品，带手套(或用纸带)，用药匙，无洒漏(或会处理)，盖药品瓶盖和标签朝前放回药品。		0.5
			②台称调零点，粗称称量瓶带NaCl的质量。		1
			③记录m并会读取有效数字(小数点后两位)		0.5
	直接 称量 称量瓶带NaCl的质量(6分)		①戴手套，开关左门放取称量瓶，开关右门规范放取砝码。		1
			②按从大到小顺序操作加减砝码，环码(圈码)加减时操作要缓慢。		1.5
			③每次天平操作都要先关上天平，操作完毕，方能打开天平，动作要缓慢，反复加减环码，直到准确称量出质量。操作过程中天平门要关闭		1.5
			④记录m1至小数点后四位，会准确读取数字		1.5
			⑤关闭天平		0.5
	差减出0.12g— 0.15g的NaCl 一份 (6分)		①取下0.12g━0.15g之间的环码(0.14g左右较好)		0.5
			②在洗净的锥形瓶(1)上方，打开称量瓶，用瓶盖轻敲瓶口，使少量NaCl倾出盖上瓶盖，关上左门，称量。		2
			③反复敲出NaCl，直至敲出量m1,-m2在0.12g---0.15g之间，倾出量多于0.15g倒掉，洗净锥形瓶重作。		2
			④记录m2至小数点后四位，会准确读取有效数字。		1错误！链接无效。
	再差减出0.12g—0.15g的NaCl一份 (5分)		①取下0.12g━0.15g之间的环码值(0.14g左右较好)		0.5
			②在洗净的锥形瓶(2)上方，打开称量瓶，用瓶盖轻敲瓶口，使少量NaCl倾出盖上瓶盖，关上左门，称量。		2
			③反复敲出NaCl，直至敲出量m2-m3在0.12g—0.15g之间，倾出量多于0.15g倒掉，洗净锥形瓶重做。		2
			④记录m3至小数点后四位。		0.5
	称后 (2分)		①关闭天平②取出称量瓶并放回原位，取出砝码，指数盘还原③关好天平门④罩上天平罩⑤切断电源		2

汽轮机转子

(二) 标定 AgNO3 溶液 两份 (18分)	溶解 NaCl (3分)		①用洗净的量筒向(1)号锥形瓶加蒸馏水50mL		1
			②再依①操作向(2)号锥形瓶内加蒸馏水50mL。		1
			③摇动锥形瓶(1)(2)，溶解NaCl.		1
	加入指示剂 (5分)		①将盛K2CrO4的试剂瓶移至手边，打开瓶盖倒立在台面上，润洗移液管。		0.5
			②用润洗过的5mL(或2mL)移液管移取1mLK2CrO4液１份至(1)号锥形瓶，摇匀、操作规范。		2
			③再移1mLK2CrO4溶液于(2)号锥形瓶，摇匀，操作规范。		2
			④将移液管洗净，放回管架，将试剂瓶盖盖好，标签朝前摆放整齐。		0.5
	AgNO3溶液标定 (10分)		①检查洗净的酸式滴定管的流水，漏水情况后，用约10mLAgNO3溶液润洗酸式滴定管，在废液桶上把AgNO3洗液倒入试剂瓶(应倒入废桶内，我们要求倒入试剂瓶)		0.5
			②往酸式滴定管装满待测AgNO3溶液，排气泡，调至0刻度，夹在滴定管架上待用，记录液面位置V0=0.00mL		1
			③滴定AgNO3溶液时，左手前三指操作酸式滴定管，右手前三指操作摇动(1)号锥形瓶(撇子除外)		2
			④开始滴定可以快,但不能滴流成直线,接近终点,应滴一滴,摇几下,最后,使溶液悬在管口,用锥形瓶的内壁将其沾落,再用少量蒸馏水冲洗内壁,摇动、直至滴定终点。		2
			⑤用AgNO3滴定至溶液刚出现稳定的砖红，且半分钟内不退去，即为终点。		2
			⑥停1~2分钟后，读取并记录滴定后液面位置V1		0.5
			⑦重复②③④⑤⑥，再滴一份，记录液面位置V1/。		2
3、自来水中NaCl含量的测定 (共26分)
用洗净的 25mL移液管 移取自来水 (8分)		①将盛自来水的试剂瓶移至手边，打开瓶盖倒立在台面上。			0.5
		②左手拿吸耳球，右手拿移液管，插入自来水液 面下1~2cm处。吸少量自来水润洗移液管。			0.5
		③会控制液面缓慢下降，使视线平视时弯月面与标线相切，无滴洒移至(1)号锥形瓶25mL自来水1份。			2
		④再操作移至(2)号锥形瓶25mL生理盐水1份。			2
		⑤再操作移至(3)号锥形瓶25mL车载影院生理盐水1份。			2
		⑥将移液管洗净并其放回管架。			0.5
		⑦将试剂瓶盖盖好，标签朝前摆放整齐。			0.5

用洗净的5mL(2mL) 移液管移取K2CrO4溶液 (8分)		①将盛5%K2CrO4的试剂瓶移至手边，打开瓶盖倒立在台面上。			0.5
		②左手拿吸耳球，右手拿移液管，插入K2CrO4试液面下1—2cm处。			0.5
		③会控制液面缓慢下降使视线平视时弯月面与标线相切无滴洒移至(1)号锥形瓶1mL K2CrO4溶液1份，摇匀。			2
		④依上法再移至(2)号锥形瓶1mL K2CrO4溶液1份，摇匀。			2
		⑤再移至(3)号锥形瓶1mL K2CrO4溶液1份，摇匀。			2
		⑥洗净移液管，将其放回管架。			0.5
		⑦将试剂瓶盖盖好，标签朝前摆放整齐。			0.5
滴加 AgNO3溶液 (10分)		①往酸式滴定管中装满AgNO3溶液，夹在滴定管架上，放至0刻度，待用，记录液面位置V1=0.00mL。			0.5
		②取(1)号锥形瓶，用右手前三指拿着摇动，左手前三指操作酸式滴交管入AgNO3溶液。			2
		③滴定开始可快，但不能滴流成直线，滴定接近终点，要滴一滴，摇几下，最后，要半滴半滴往下沾落，再用水冲下，摇动，恰至滴定终点。			2
		④滴至溶液刚出现稳定的砖红即为终点。			1
		⑤记录液面位置V2。			0.5
		⑥取(2)号锥形瓶，滴加AgNO3至终点，记录V1/和V2/。			2
		⑦取(3)号锥形瓶，再滴加AgNO3至终点，记录V1//和V2//。			2
三、实验数据记录与处理（20分） AgNO3标准溶液的标定（10分） 试 样 编 号 Ⅰ Ⅱ 粗称称量瓶和NaCl的质量 /g 倾出前（称量瓶+试样的质量）/g 倾出后（称量瓶+试样的质量）/g m(NaCl) /g AgNO3终读数 /mL AgNO气力提升机3初读数 /mL 所消耗AgNO3溶液体积V AgNO3 /mL C AgNO3 /mol/L 平 均 值mol/L 相 对 平 均 偏 差
自来水中NaCl含量的测定（10分） 试 样 编 号 Ⅰ固废焚烧 Ⅱ Ⅲ 量取自来水的量V/mL AgNO3的终读数/mL AgNO3的初读数/mL 所消耗AgNO3溶液的体积V/mL 自来水中NaCl的含量ω/mg/L 平 均 值 相 对 平 均 偏 差 四、文明安全规范操作(共计5分)
①按时完成操作				2
②把AgNO3溶液从酸式滴定管中放回试剂瓶，试剂瓶盖盖上将所有试剂瓶都标签朝前摆放整齐。				1
③将废液倒回废液桶，清洗锥形瓶、烧杯，,洗涤酸式滴定管，并夹回滴定管架，清理台面。				2

本文发布于:2023-05-31 22:18:50，感谢您对本站的认可！

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