甲基磺酸的生产工艺及技术进展

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甲基磺酸的生产工艺及技术进展
2.1 甲基磺酸生产工艺
2.1.1 烷基磺化法
这是专利中最早报道的方法,这种方法副产大量硫酸,且分离困难,最终产品硫酸根含量1%左右。
2.1.2 甲硫醇或二甲二硫氧化法
根据氧化剂不同大体可分为以下几种:
1、在催化剂存在下由空气氧化…
采用NO或N2O作催化剂,可有较高的选择性,但其粗品中硫酸根含量也较高,产品不能应用于电化学行业。
2、在催化剂存在的条件下,由双氧水氧化制取…
离子膜烧碱催化剂可以是铵盐、碱金属钼酸盐或钨酸盐以及甲基磺酸本身。用此方法生产的70%甲基磺酸硫酸根离子浓度在0.3%~0.4%之间。
3、用作为氧化剂…
此法生产的70%左右甲基磺酸溶液硫酸根离子浓度较低,含微量的氯离子,可以直接应用于电镀行业,也可以经浓缩精制成98%以上的甲磺酸,缺点是副产大量的氯化氢。此外,还可采用H2Q作氧化剂的生产工艺、加压法工艺和甲基磺酸的连续生产工艺。
拉画笔4、用二甲亚砜作为氧化剂
用此法生产,氧化剂成本较高,同时副产大量硫醚,造成环境污染。
5、用HNQ乍为氧化剂
用此法生产的甲基磺酸产品质量好,不含氯离子,但产品精制困难。
6、电解氧化法
用甲硫醇或二甲二硫通过电解法氧化,可同时得到高纯度的甲基磺酸和,无氯化氢等副产物生成。
2.1.3 氯氧化法…
2.1.4 盐法
盐法是使用盐作为起始原料,例如二甲基硫酸由亚硫酸氢钠(亚硫酸钠)转化成二甲基二亚硫酸盐,然后用氯或过氧化氢氧化而制得甲基磺酸。但这些合成工艺大多数存在严重的缺陷,如产品的质量差,产生大量以硫酸盐为主的盐类,故只能单批量生产,对工业规模来说不经济。国内一些单位小规模生产就是使用此法。
2.1.5 空气氧化法…
2.1.6 其它方法
苏联专利报道甲基磺酸可由硫酸二甲酯与亚硫酸钠或硫反应制得。
2.2 甲基磺酸合成工艺进展
合成甲基磺酸工艺方法较多,传统方法主要有水解法、硫酸二甲脂法、卤甲烷法、醋酸法、甲硫醇法、KSCN合成法等。这些传统方法都有共同的缺点:产品分离相对困难,产生的硫酸较多(硫酸的沸点和甲基磺酸相差不多);另外一方面是带有很大的环境污染(如产物中有HCl)。
电解法是一种较先进的方法,但它对电极的要求很高,比如电极要求采用耐酸性优良的电导体如铂、金等贵金属,而且过程腐蚀性较大,所以此法的生产成本较高。
挂链目前国内研究一种新的甲基磺酸合成方法-- 二甲基二硫直接氧化法(参见文献《甲基磺酸的合成新工艺》),催化剂用70%的甲基磺酸作自催化,以过氧化氢、甲基二硫为原料,合成的主要反应如下
可能存在少量的CHSSCH,发生以下副反应:
实验步骤…
2.3 甲基磺酸产品的精制
无论水解法还是氧化法得到甲基磺酸溶液都要经过浓缩、精馏等过程,由于甲基磺酸的沸点较高,在常压下不到沸点即发生热分解,因此,不可能常压精馏提纯,但可采用减压蒸馏提纯,也可采用溶剂萃取法提纯,一般都采用多级降膜蒸发。
多级降膜蒸发可采用两个降膜蒸发器串联把70%左右的甲基磺酸减压至
99.5%以上。也可采用两步分馏过程把甲基磺酸稀溶液浓缩并且精制:甲基磺酸稀溶液经第一分馏塔在174~180C、26.66~53.32kPa条件下浓缩成92%~96%进入第二分馏塔在
偏心井口192~200C、1.33~3.99kPa条件下精馏,含水1.0%的甲磺酸从分馏塔盘上采出,硫酸及碳化物从塔底排出。水松纸激光打孔机
如根据美浮石油公司的专利:甲基磺酸粗产品可用与其不相混溶的液体烯
药盒印刷烃,特别是含八个碳原子的单烯烃抽提,温度必须尽可能低(0-75 C ),以防烯烃聚合或被磺酸酯化。抽提中,粗甲基磺酸中的杂质被抽提到烯烃中,静置,烯烃层即与纯化甲基磺酸层分离,从而可获得精制甲基磺酸产品。用过的烯烃经适当纯化后可反复使用。
2.4 甲基磺酸所含的副反应产物的产生及控制
各种各样副反应产物的形成及控制取决于合成的方法。从电子电镀应用的观点来看值得注意的副反应产物有:硫酸盐、氯化物和其它氯的化合物、可氧化杂质、可还原杂质、重金属离子。
杂质是使镀液浑浊的最直接原因之一。目前去除杂质大多使用絮凝剂或连续过滤的办法,但不能彻底解决问题,而且这些处理办法会提高镀液中二价锡的稳定性,降低锡层结晶的质量,即使再好的光亮剂也无法解决问题。使用高纯度甲基磺酸,可在很大程度上解决镀锡液易浑浊的问题。
2.5甲基磺酸质量指标
内容摘自六鉴网()发布《甲基磺酸技术与市场调研报告》

本文发布于:2023-05-21 17:37:21,感谢您对本站的认可!

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