实验三、乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
3. 进一步掌握回流、蒸馏操作，并学习共沸蒸馏、萃取、分液、干燥等操作。
二、实验原理
三、实验仪器与药品
电热套、回流冷凝管、圆底烧瓶、分水器、蒸馏装置、分液漏斗、量筒、浓H2SO4、正丁醇、冰醋酸、10％Na2CO3溶液、无水硫酸镁
四、实验步骤
柴油机免摇启动器
1. 在50 ml圆底烧瓶中，加入正丁醇铝槽钢
11.5 ml及7.2 ml冰醋酸，混合后加入3-4滴浓硫酸，并充分振荡，加入2储槽粒沸石。 2. 装好仪器，注意分水器中应预先加入一定量的水，使水面略低于支管口，并做好标记。
3. 加热回流，反应过程中及时将水分去，并保持水面在标记处，反应结束时记录分出水的量，以估算反应进行的程度。
4. 冷却后，将反应液及分水器中的酯层合并，倒入分液漏斗，依次用水、10%Na2CO3和水各10ml洗涤。
5. 将产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水MgSO4电子屏制作干燥，间歇摇动，至液体透明。
6. 蒸馏粗产品、收集124-126 oC馏分。
五、问题讨论
1. 本实验中浓硫酸起何作用？
2. 如何判断反应的终点？
3. 如何用反应后生成的水估计反应进行程度？
4. 本实验用什么原理来提高反应产率，还有什么其他方法？
六、单元操作
（一）共沸蒸馏的原理
1)共沸蒸馏原理
在混合物中加入第三组分，该组分与原混合物中的一个或两个组分形成新的具有最低共沸点的共沸物，其沸点比原来的混合物沸点更低，因而可以使组分间的相对挥发度增大，易于用蒸馏的方法分离，这种蒸馏方法称为共沸蒸馏，加入的第三组分称为恒沸剂或夹带剂。
2）夹带剂
网页电视在合成过程中常用的夹带剂有苯、甲苯、二甲苯、、四氯化碳等 。这些夹带剂与体系中的水形成共沸混合物，使沸点降低。例如在合成醋酸苄酯时，就可以在反应体系中
加入一定的苯，利用苯与水形成共沸体系（69C）把水带出而使反应进行。特意加入的夹带剂不能与反应体系发生反应，并且不能与水混溶。
（二）萃取的原理及操作见教材29页或教学课件中相关部分
（三）干燥剂的使用方法及选择见教材31页或教学课件中相关部分。
