1、 学习酯类化合物的制备原理和方法
2、 掌握带分水器的回流冷凝操作
二、 实验原理
高频高压电源
CH 3COOH
+
+
C 4H 9OH CH 3COOC 4H 9+
H 2O
1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度
2、利用可逆平衡反应制备有机化合物,提高产物的产率通 常有两种方法: 1使某一种反应物过量,平衡向产物方向移动。
热轧酸洗选择哪一种反应物过量,应考虑以下三个因素:
〈 1〉 应考虑反应物的价格
〈 2〉 是否有利于产物的分离纯化
〈 3〉 是否容易回收再利用
2及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系
副反应
+
C 4H 9OH + H 2O
2C 4H 9OC 4H 9
三、 药品用量及理论产量的计算
药品:正丁醇 13.6ml (11.1g , 0.15mol
乙 酸 9.5 ml (9.9g , 0.165mol 水燃料
浓硫酸, 10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁
乙酸正丁酯的理论产量:0.15×116.16≈ 17.4 (g
生成水的理论量: 0.15×18.02 ≈ 2.7(g约 2.7 ml
四、 物理常数
1、主要反应物、产物的物理常数
2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:
硬件加密设备
五、反应装置及实验操作
1、带分水器的回流冷凝装置
2、分水器的使用
3、液体的洗涤操作
4、液体的干燥操作
5、蒸馏操作(精制产品
六、实验步骤
1取 料 :50ml 三 颈 烧 瓶 + 13.6mlC 4H 9OH + 9.5ml CH 3COOH + 0.5ml 浓 H 2SO 4 摇匀
2 加热回流(约 40min
3 粗产品 +饱和碳酸氢钠至中性(用 pH 试纸检测
4 转至分液漏斗,分出粗产品(取上层
5 洗涤:(1 15ml H 2O 洗(取上层
(2 15ml 饱和 CaCl 2溶液洗(取上层
6 无水 MgSO 4 干燥
7 蒸馏(收集沸程为 122℃ ~127℃的馏分得产品
七、注意事项
1 正确使用分水器
2 正确判断反应终点
A 分水器中无油珠下沉
pvc文件袋B 分出水量已达到或超过计算值
3影响产品产率的主要因素
A C 4H 9OH 是否全部反应完
外墙保温用锚栓B 粗品的干燥程度
4实验中应防止乙酸正丁酯的挥发
A 、 洗涤过程中液体静止分层时应注意密闭
B 、 产品要倒入指定的回收瓶
乙酸正丁酯, 是一种重要的有机溶剂。 它可作为清漆的稀释 剂, 火棉胶、 硝酸纤维素和人造革涂料的溶剂, 也可作为一
些药物生产的溶剂, 红霉素的生产就是用乙酸正丁酯作溶剂 的。乙酸正丁酯为无易燃液体,具有特殊的水果香味, 。 有麻醉、刺激作用,高浓度时对眼、鼻刺激强烈,空气中最 高允许浓度为 200ug/g,因此在实验中应防止乙酸正丁酯的 挥发。乙酸正丁酯无论是在工业生产中,还是在实验室中, 其合成方法均采用直接酯化法, 即直接用乙酸和正丁酯在催 化剂存在下进行酯化反应。 目前工业上所用催化剂主要是浓 硫酸(也有用分子筛、杂多酸为催化剂
的 。我们今天制备 乙酸正丁酯采用的催化剂就是浓硫酸, 它实际上是工业生产 的一个缩小的实验。 通过这个制备实验, 我们不仅可以了解 乙酸正丁酯的工业生产方法,同时还要达到以下目的。
