一、原理
动物胶是一种富含氨基酸的蛋白质，在水中形成亲水性胶体。由于其中氨基酸的氨基和羧基并存，在不同酸度条件下，它们既可接受质子，又可放出质子，从而显示为两性电解质。当pH=4.7时，其放出和接受的质子数相等，动物胶粒子的总电荷为零即体系处于等电态。在pH<4.7时，其中的氨基-NH2与H生铁铸造+结合成-NH3+而带正电荷；pH>4.7时，其中的羧基电离，放出质子，成为-COO-,使动物胶粒子带负电荷。
在硅酸介质中，由于硅酸胶粒带负电荷，动物胶质点带正电荷，可以发生相互吸引和电性中和，使硅酸胶体凝聚。另外，由于动物胶是亲水性很强的胶体，它能从硅酸质点上夺取水分，以破坏其水化外壳，促使硅酸凝聚。
用动物胶凝聚硅酸时，其完全程度与凝聚时的酸度、温度及动物胶的用量有关。由于试液的酸度越高，胶团水化程度越小，它们凝聚能力越强，因此在加动物胶之前应先把试液蒸发至湿盐状，然后加浓盐酸，并控制其酸度在8mol/L以上。凝聚温度控制在60～70oC，在加入动物胶并搅拌100次以后，保温10min。温度过低，凝聚速度慢，甚至不完全，同时吸 附杂质多；温度过高，动物胶会分解，使其凝聚能力减弱。过滤时应控制试液温度在40 oC，以降低水合二氧化硅的溶解度。动物胶用量一般控制在25～100mg，少于或多于此量时，硅酸将复溶或过滤速度减慢。
二、检测流程
三、试剂配制
1．动物胶溶液（1%）：取动物胶1g溶于100mL热水(用时配制）。 2．盐酸洗液：比重1.19 g/cm3、5%
3．氢氧化钠：（固体粒状，分析纯）
四、操作要点
1．熔样
称取在105℃烘干过的试样0.5000g于镍坩埚中，加入NaOH 3~4g，然后放入已升至400℃的马弗炉中，继续升至700℃，熔融10分钟（熔融物呈透明体状）取出稍冷，移入250mL烧杯中，加入热水20mL（立即盖上表面皿）并洗净镍坩埚（可用少许盐酸清洗坩埚）。
2．测定
在提取溶液中加20~30mL盐酸，将烧杯移至水浴上（或低温电热板上）蒸干，蒸干后取下加盐酸20mL，以少许水吹洗烧杯壁，在60～70℃保温10分钟，加入新配制的动物胶溶液（1%）10mL，充分搅拌后再保温10分钟取下，加25mL热水，以中速定量滤纸过滤，滤液收集在250mL容量瓶中，以（3+97）热盐酸的洗液洗烧杯4~5次，并将沉淀全部移入滤纸内，然后用一小片滤纸擦净烧杯，也移入漏斗内，沉淀继续用（3+97）盐酸洗液洗至无铁的黄，以后即用热水洗涤至无氯离子（用热水洗8~10次），滤液以水稀释至250mL刻度，摇匀，供测Fe、Al、Ti、Ca、Mg、Mn、P等用。
将滤纸连同沉淀一起移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化（马弗炉中的温度不得高于400℃）后继续升温至900～950℃灼烧1小时取出，稍冷，放入干燥器中，冷却半个小时，称重再灼烧至恒重。
3．数据处理
SiO2生产H（%）=
式中：G1—坩埚+沉淀重（g）
G2-坩埚重（g）
G—试样重（g）
硅酸盐中二氧化钛含量测定方法知识要点
一、硅酸盐中二氧化钛测定方法简述
钛的测定方法很多。由于硅酸盐试样中含钛量较低，例如TiO2在普通硅酸盐水泥中的含量为0.2～0.3%，在黏土中为0.4～1%，所以通常采用光度法测定。钛（IV）有数百种有机显剂可用于光度法测定，常用的是过氧化氢光度法、二安替比林甲烷光度法和钛铁试剂光度法等。另外，钛的配位滴定法通常有苦杏仁酸置换-铜盐溶液返滴定法和过氧化氢-铋盐溶液返滴定法。
二、过氧化氢光度法
在酸性条件下，TiO2+与H2O2形成黄的[TiO(H2O2)]2+配离子，其lgK=4.0,λmax=405nm,ε=704L/（）。过氧化氢光度法简便快速，但灵敏度和选择性较差。
该方法应注意以下问题。
1.显反应可以在硫酸、硝酸、高氯酸或盐酸介质中进行，一般在折叠式集装箱5%～6%的硫酸盐溶液中显。
显反应的速率和配离子的稳定性受温度的影响，通常在20～25℃显，3min可显示完全，
稳定时间在1d以上。过氧化氢的用量，以控制在50mL以上显体积中加3%过氧化氢2～3ml铜锌合金为宜。
2.为了防止铁（III）离子黄所产生的正干扰，需加入一定量的磷酸。但由于PO43-与钛（IV）能生成配离子而减弱[TiO(H2O2)]2+配离子的颜，因此必须控制磷酸浓度在2%左右，并且在标准系列中加入等量的磷酸，以减少其影响。
3.铀、钍、钼、钒、铬和铌在酸性溶液中能与过氧化氢生成有配合物，铜、钴和镍等离子具有颜，他们含量高时对钛的测定有影响。F-、PO43-与钛形成配离子而产生负误差。大量碱金属硫酸盐（特别是硫酸钾）会降低钛与过氧化氢配合物的颜强度，可以采取提高溶液中硫酸浓度至10%，并在标准中加入同样的盐类，以消除其影响。用NaOH或KOH沉淀钛，可有效分离钼和钒；用氨水沉淀钛、铁，可使铜、钴、镍分离；试样本身存在一定量铝（或加入），与F-形成稳定的[AlF6]3-,可消除F-的干扰。
三、二安替比林甲烷光度法
二安替比林甲烷光度法灵敏度较高，而且易于掌握，重现性和稳定性较好。
显反应的速率随酸度的提高和显剂浓度的降低而减慢。反应介质选用盐酸，因硫酸溶液会降低配合物的吸光度。比溶液最适宜的盐酸酸度范围为0.5～1mol/L。如果溶液的酸度太低，一方面很容易引起TiO2+的水解；另一方面，当以抗坏血酸还原Fe3+时，由于TiO2+与抗坏血酸形成不易破坏的微黄配合物，而导致测定结果的偏低。如果溶液浓度达1mol/L以上，有溶液的吸光度将明显降低。当显剂的浓度为0.03mol/L电解阳极板时，1h可显完全，并稳定24h以上。
四、钛铁试剂光度法
钛铁试剂光度法不仅灵敏度高，而且可用于微量钛、铁的连续测定。
钛铁试剂（又称试钛灵）的化学名称为1，2-羟基苯-3,5-二磺酸钠，也称为邻苯二酚-3,5-二磺酸钠。在pH为4.7～4.9时，钛铁试剂与钛形成黄配合物，λmax=410nm，ε=1.5×104L/（）。在试样溶液中加入显剂后30～40min既可显完全，并稳定4h以上。线性范围为0～200ug/50mL。
在同样条件下，铁(III)与钛铁试剂能形成蓝紫配合物，最大吸收波长为565nm，可进行铁
的测定。显然，铁对钛的测定将产生影响。可通过加入还原剂抗坏血酸或亚硫酸钠来还原Fe3+，使蓝紫消失，既消除铁对钛的干扰。所以，有时可进行铁和钛的连续滴定。
五、苦杏仁酸置换-铜盐溶液返滴定法
在pH=4时，过量的EDTA可定量配位铝和钛，然后用铜盐回滴剩余的幻听的中药EDTA。再加入苦杏仁酸，将EDTA-Ti配合物中的钛取代配位，用铜盐滴定释放的EDTA。该法多应用于生料、熟料、黏土等TiO2+的含量小于1%试样，由于可以同铁、铝在同一份溶液中连续滴定，十分简便。
再测定完铁后的溶液中，先在pH为3.8～4.0的条件下，以铜盐标准滴定溶液返滴定法测定Al3++TiO2+的合量，然后加入苦杏仁酸溶液，则苦杏仁酸夺取TiOY2-配合物中的TiO2+,与之生成更稳定的苦杏仁酸配合物，同时释放出与TiO2+等物质的量的EDTA，然后仍以PAN为指示剂，以铜盐标准滴定溶液返滴定释放出的EDTA，从而求的TiO2的含量。
