体外碎石机消毒水中过氧化氢含量的测定
实验原理
标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用.Na2C2O4易纯制,不易吸湿,性质稳定.在酸性条件下,用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:
2MnO4-+5C2O42- +16H+= 2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O
钢帘线
滴定时利用MnO4-本身的紫红指示终点,称为自身指示剂.过氧化氢具有还原性,在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化,其反应方程式为:
2MnO4-+5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ +5O2↑+ 8H2O
室温时,滴定开始反应缓慢,随着Mn2+的生成而加速.H2O2加热时易分解,因此,滴定时通常加入Mn2+作催化剂. 实验步骤
课堂教学模式
1.配制0.020 mol·L-1 KMnO4溶液500 mL
称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态数分钟,冷却后,上清液贮于清洁带塞的棕瓶中.
2.KMnO4溶液的标定
准确称取0.13~0.16 g基准物质Na2C2O4置于250 mL锥形瓶中,加40 mL水,10 mL 3 mol·L-1 H2SO4,加热至70℃~80℃(即开始冒蒸气时的温度),趁热用KMnO4溶液进行滴定.
由于开始时滴定反应速度较慢,滴定的速度也要慢,一定要等前一滴KMnO4的红完全褪去再滴入下一滴.随着滴定的进行,溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大,反应速度加快,滴定的速度也可适当加快,此为自身催化作用.直至滴定的溶液呈微红,半分钟不褪即为终点.注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上.平行标定3份,计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差.
3.H2O2含量的测定
三足式离心机>空调线束用移液管移取H2O2试样溶液2.00 mL,置于500 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀后备用.用移液管移取稀释过的消毒水20.00mL于锥形瓶中,加入3mol·L-1 H2SO4 5 mL,1~2滴MnSO4溶液,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红,半分钟不褪即为终点.平行测定3次,计算试样中H2O2的质
量浓度(g·L-1)和相对平均偏差.
二硫化物结果处理
思考题
1.配制好KMnO4溶液为什么要盛放在棕瓶中保存如果没有棕瓶怎么办
2.在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中
3.用Na2C2O4标定KMnO4时,为什么必须在H2SO4介质中进行可以用HNO3或HCl调节酸度吗为什么要加热到70~80℃溶液温度过度或过低有何影响
4.标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红褪去很慢,而以后红褪去越来越快