药分设计性试验
—罗替戈汀的质量研究
组员：
孙舒宁、邹美丽（性状、鉴别、一般杂质部分）徐可欣、张庆珍、宋珍玉（溶剂残留部分）
邹欣欣、刘文艳、郑瑶、杨静（有关物质部分）杨荣滨、赵宝柱、张作凯、李谱、王玺瑞（含量测定部分）
罗替戈汀的质量研究
【性状】
1 外观：类白结晶粉末。
2 物理常数：熔点：175~~179℃比旋度：【α】25/D=-55.79°（c=0.99，甲醇）
3 溶解度：罗替戈汀具有较高的脂溶性。
【鉴别】玩具车漂移
一、化学方法：酚羟基在中性或酸性条件下，与Fecl3试液生成配位化合物，在中性呈红，弱酸性时呈紫
二、仪器鉴别
1、红外光谱分析：
试样制备方法：糊法：取供试品约5mg，至于玛瑙研钵中，滴加少量液状石蜡制成均匀的糊状物，取适量（约150mg）夹于两个溴化钾片之间，作为供试片。以溴化钾约300mg制成空白片作为背景补偿。
滑石粉母粒
在3575cm-1处宽峰为铵离子的氮氢伸缩振动峰和酚羟基的伸缩振动峰，3420cm-1处宽峰为羟基的伸缩振动峰，2967cm-1处宽峰为甲基、亚甲基的伸缩振动峰，2699~2558cm-1处尖峰为仲铵盐的氮氢伸缩振动峰，1589cm-1处强峰为苯环上的骨架振动峰，1467cm-1处强峰为甲基、亚甲基的变形振动峰，1278cm-1处的强峰为碳氮上的伸缩振动峰。2.HPLC法：
通过与对照品比较保留时间来确认该物质是否是罗替戈汀。
十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇-水为流动相，检测波长271,5nm酚羟基
供试品浓度1.4mg/ml自己配制取0.14g于100ml的容量瓶。用甲醇定容。对照品根据供试品浓度相近来确定
【检查】
一、一般杂质的检查：
勒夫波1、炽灼残渣法：
取供试品1.0~~2.0g置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，精密称定，加硫酸0.5~~1ml 使湿润，低温加热使硫酸蒸汽除尽后，在500~~600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在500~~600℃炽灼至恒重后继续炽灼30分钟，然后进行精密称定。按下式计算：
如何自制软玻璃炽灼残渣%=（残渣以及坩埚重-空坩埚重）/供试品重*100% 残渣限量一般为0.1%~~0.2% 当限量为0.1%，取样量约1g；限量为0.05%，取样量约2g；限量为1%以上者，取样可在1g以下。
2、 As检查（古蔡氏法）：
取本品2.0g，加氢氧化钙1.0g，加水少量，搅拌均匀，干
卫生杯
燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500-600℃灼烧成灰白，放冷，置检砷瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴溶液10滴，置水浴锅上加热约20min，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾的溴溶液适量，放冷，加盐酸4ml与水14ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴。在室温放置10min后，加锌粒2g，迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已置有醋酸铅棉花及试纸）并在25~~40的水浴中反应45min，取出试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液一定量的标准砷斑比较，颜不得更深（0.01%）。 标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液（1ug/ml As3+）2ml，置另一检砷瓶中，加水3ml，加稀硫酸5ml与溴化钾的溴溶液10滴，照上述方法，即得。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
仪器装置如图1，A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
三七的花怎样制成干茶测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞D的顶端平面上放
一片试纸（试纸大小以能履盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
3、重金属检查（炽灼后的硫代乙酰胺法）：
取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按下述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5m1，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，燕干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，
