姓名:王聪慧 学号:201228004308012 单位:山西煤炭化学研究所
摘要
1、前言
高温实验中常常要用到的一种技术手段,大批具有特种性能的无机功能材料和化合物如各类复杂的氧化物,含氧酸盐类,二元或多元金属陶瓷化合物(碳,硼,硅,磷,硫族等化合物)等,都是通过高温下(一般1000~1500°C)反应物固相间的直接化合而得到的。 例如反应:MgO(S)+Al2O3(S)===MgAl2O4(S),该反应在热力学上是完全可以进行的,但在实际中,该反应需要很高的温度条件下才能进行,而且进行的非常缓慢,在1200°C下,几乎不反应,而在1500°C下,也要需要几天反应才能完成。因此,高温合成在现代无机化学领域占有重要地位。
2、正文
高温合成主要分三个部分,首先是高温炉,它的发展支撑了高温合成工业;第二是高温测量,主要体现在温度的控制上,考虑经济和产出,在合适的温度区间才能得到最大的经济效益;第三是高温合成的类别,它是高温合成里最核心的部分,它的发展促进了高温合成技术的一次次飞跃,例如区域熔炼技术可以得到5个9纯度的产品,真空熔炼的发展使得人们在稀土利用上迈出了一大步。接下来我将利用自己课堂学习结合手头的文献对相关内容归类。
高温炉是实验室的一种高温加热设备,以电加热为主,用于烧结,融化,热处理等。由于高温的条件通常伴随着高压 ,这对反应容器的性能提出了更高的要求,通常使用的高温反应设备主要是a、电阻炉b、感应炉c、电弧炉和d、放电等离子烧结炉。 a、电阻炉是利用电流通过电热体放出热量以辐射方式加热坯料的加热炉。工业上用的电阻炉一般由电热元件、砌体、金属壳体、炉门、炉用机械和电气控制系统等组成。加热功率从不足一千瓦到数千千瓦。工作温度在 650℃以下的为低温炉;潜流带650~1000℃为中温炉;1000℃以上为高温炉。在高温和中温炉内主要以辐射方式加热。在低温炉内则以对流传热方式加热,电热元件装在风道内,通过风机强迫炉内气体循环流动,以加强对流传热。
麦弗逊式独立悬架
b、感应炉是利用物料的感应电热效应而使物料加热或熔化的电炉。感应炉的主要部件有感应器、炉体、电源、电容和控制系统等。在感应炉中的交变电磁场作用下,物料内部产生涡流从而达到加热或着融化的效果。在这种交变磁场的搅拌作用下,炉中材质的成分和温度均较均匀,锻造加热温度可达1250℃,熔炼温度可达1650℃。感应炉除能在大气中加热或熔炼外,还能在真空和氩、氖等保护气氛中加热或熔炼,以满足特殊质量的要求。
c、电弧炉利用电极电弧产生的高温熔炼矿石和金属的电炉。气体放电形成电弧时能量很集中,弧区温度在3000℃以上。对于熔炼金属,电弧炉比其他炼钢炉工艺灵活性大,能有效地除去硫、磷等杂质,炉温容易控制,设备占地面积小,适于优质合金钢的熔炼,主要应用于金属冶炼、磨料磨具行业,目前也用于大块晶体的制备。电弧炉按电弧形式可分为三相电弧炉、自耗电弧炉、单相电弧炉和电阻电弧炉等类型。
d、放电等离子烧结(SPS)是一种快速、低温、节能、环保的材料制备新技术。90年代才得以兴起,是制备功能材料的一种全新技术,它的工作原理是利用脉冲大电流直接施加于石墨模具和样品,产生体加热,实现样品的快速升温。同时,脉冲电流引起的颗粒间放电效应净化颗粒表面,实现快速烧结。用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料,也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。
选择石墨做为磨具是因为其优异的耐热性、耐热性和导电性,对于其机理现在尚无统一定论,主要有颗粒间放电说,放电—热传导说和诱导电磁波说,由于其具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点,将在无机化合物的合成和新材料的研究与生产中发挥重要作用。其发展趋势主要为:进一步完善基础理论,反映设备向多功能、高脉冲发展,适应形状复杂,高性能的产品和三维梯度功能材料的要求;开发强度更高、重复使用率更好的模具材料,提高模具的承载能力并降低模具费用;针对不同的材料体系,寻求确定反应规律,更好的控制产品质量。
高温条件下的温度监测是高温合成的“眼睛”,及时的反馈温区信息为控制反应进行提供了有力支撑。测温仪表主要分为接触式和非接触式,接触式又可以根据原理分为膨胀式、压力式、热电阻和热电偶四种,非接触式则分为辐射高温计、比高温计和光学高温计。
光学高温计利用物体受热的单波辐射强度随温度升高而增加的特性进行高温测量,精度较高,误差可以控制在10℃以内,并且测量范围广,为700—6000℃,尤其是在1000℃以上的时候精度较为准确。
高温固相反应主要分为高温固相合成反应,高温固气合成反应,化学转移反应、高温熔炼
和化学制备,高温下的相变合成,高温下的熔盐电解,等离子体的发光、聚焦下的高温合成和高温下单晶的生长和区域熔炼提纯。本论文将重点阐述化学转移反应,高温固相反应,高温固气反应,尤其是新兴起的自蔓延高温合成技术,本文将做重点论述。
化学转移反应法类型。这是一个升华过程,物质A就相当于一个中间物质,类似于催化剂,在这个反应过程我们很容易可以去除物质A中的杂质,所以化学转移方法的一个重要应用就是分离提纯物质。总而言之,高温合成反应作为一个常用的方法,其应用领域涉及到简单的制备物质,提纯物质,冶炼金属,另外还可以测定热力学数据等。高温固相反应是一种很重要的高温合成反应,大批具有特种性能的无机功能材料和化合物如各类复杂的氧化物,含氧酸盐类,二元或多元金属陶瓷化合物(碳,硼,硅,磷,硫族等化合物)等,都是通过高温下反应物固相间的直接化合而得到的。固相反应对温度要求比较高,且影响固相反应速率的因素主要有以下几种:a.反应物固体的表面积和反应物间的接触面积;b.生成物相的成核速率;c.相界面特别是通过生成物相层的离子扩散速度。
高温下的固气反应。这种类型的反应主要是用来制备金属的高温还原反应。几乎所有的金属及部分非金属均是借助高温下的热还原反应来制备的。在目前,我们已经在借助高温
下的金属的氧化物,硫化物或其他的化合物与金属以及其他还原剂相互作用以制备许多金属了,比如氢气与氧化铜高温合成制备金属铜等。一般,还原反应进行的程度和反应的特点等均与反应物和生成物的热力学性质以及高温下热融化潜热等关系密切,我们在这个还原反应中,研究融化潜热是一个比较热门的话题,且这个融化潜热应用也非常的广阔。胎盘提取液
利用自蔓延高温合成方法(简称SHS)成功制备系列MnZn铁氧体材料,成果已转为工业化大生产。此项技术一经问世, 就引起各国科学家和各国政府的高度重视, 认识到了这一简单工艺有着巨大的潜力和应用前景。俄罗斯前总统曾强调这一工艺技术的重要性, 他指出: 我们对采用SHS制取材料寄予厚望, 这一技术是无与伦比的, 这是一条科学与技术相结合的新的基本途径。美国在上世纪80年代中期就将该技术研究列入DARPA计划。目前已有三十多个国家和地区进行深入的研究与之相关的理论和应用研究。我国虽然对SHS研究工作开展的比较晚, 但目前已有多所院校和研究所在这方面取得了可喜成果, 特别是应用领域已跻身于国际先进行列。
利用自蔓延高温合成方法,是近几年发展起来的制备材料的新方法。其原理是利用反应物内部的化学能来合成材料。反应一经点燃,燃烧反应即可自行维持,一般不再需要补充能
量。整个工艺过程极为简单,能耗低,生产效率高,且产品纯度高。燃烧过程中高的温度梯度及快的冷却速率,易于获得亚稳物相,使产品具有较高的活性。自蔓延高温合成方法具有以下特点:①燃烧温度高,一般为1000~3000,最高可达4500℃左右,所以化学转变完全,而且对杂质有自净化作用,其结果是产品纯度高;燃烧波传播速度快,一般为0.1~20mm/s,反应时间为秒级,而不是常规的小时级;从而大大缩短合成时间;体系内部在燃烧过程中有大量的热释放,反在物一经点燃,就不需要外界提供能量,因而可以节约能源。一般只有凝聚态产物,因此对环境无污染;可控制产物的冷却速率等工艺系数,从而达到控制产物结构的目的。
最新研究表明, 电场、磁场、重力对SHS工艺及制品的性能会产生影响。因此这些方面的研究也成为目前世界范围内SHS研究的热点。通过此研究以制备特殊的材料, 比如一些只有通过SHS的激发才能反应的材料体系合成; SHS产物包括纳米材料组成和形貌的改善; 梯度功能材料; 热障涂层和化学涂层界面反应的改善及陶瓷材料的进一步合成和致密化等。
3、结论
高温炉作为实验室常用的加热设备,广泛应用于烧结、熔化、加热、热处理等方面。对各种
高温炉的研究及其主要部分的全面了解和掌握有助于我们合理选择、制造和使用高温炉,提高加热产品的质量。
阀门保温不断开发新材料新技术,扩大高温合成的使用范围是目前工作的重点,自蔓延技术是一种典型的远离平衡条件的材料制备技术, 化学反应和产物结构形成都是在平衡条件下进行的。这种非平衡的工艺过程会对产物组成和结构产生一些特殊的影响, 如物象选择、成形及其空间分布等, 同时会使产物表现出很多特殊的性质。理解反应产物这些特殊结构和性能的成因, 对材料设计和材料制备都有着非常重要的意义。随着SHS引用范围的不断扩大, 要求在SHS理论研究和技术工艺方面都要有深入的研究, 同时将它们同生产工艺相结合进行研究。牺牲阳极块
4、参考文献
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