氧化铜矿中铜的测定新方法
韦后明 戴丽艳 李桂艳
摘要：本文探讨了对氨溶法测氧化铜矿石中的铜用氨水—氯化铵作溶剂进行浸出试验，以及各因素对实验的影响，经实验对比，确定了样品处理方法溶剂用量，浸取时间，其结果令人满意。 关键词：氧化铜矿 浸取， 影响因素，铜，氨水，条件。
氧化铜属于四大关键矿种之一，.准确测定氧化铜纯度对于矿产资源的有效开采.可持续利用具有重要意义，氧化铜矿所含成分较为复杂，且难以通过选矿富集提高铜品位，本实验研究了用氨水—氯化铵作为溶剂浸出氧化铜矿中的铜，并考察了时间，氨水用量对铜浸出的影响，取得了很好的效果，该法操作简便，符合工业分析要求。
实验：
1.1实验原料：矿石中所含矿物以氧化铜为主，如孔雀石.硅孔雀石.黑铜矿
1.2试样的制备：将氯化铜矿经球磨机磨至所需粒度，用试样瓶装好，备用
1.3. 设备与仪器：50ML滴定管（A级） 烧杯 电子天枰
1.4 试剂及药品：氧化铜矿 NaS2O3标液 KI KSCN 5%淀粉溶液 1.5 实验步骤与方法： 称取0.200±3g矿样，放入锥形瓶中，加入适量氨水溶解，一定时间后过滤，用氨水——氯化铵洗涤至滤纸无蓝，弃去沉淀，在滤液中加3—5g氯化铵固体，加热将氨除尽，取下冷却，加入2ml冰醋酸将其调至微酸性，加入3g左右KI，用Na2S2O3乙烯乙二醇滴定至浅黄，加入约3ml淀粉，继续滴至浅蓝，加入约0.5gKCN继续滴定至蓝即为终点。
1.6Na2S2O3的配制：称取10g Na2S2O3以及0.1gNa2CO3溶于蒸馏水中
放置一周后标定。
1.7 Na2S2O3的标定：分别取25.00ml的硫酸铜标准溶液于350ml烧杯中，分别滴加氨水至出现蓝，用待标定的Na2S2O3按氟化氢铵碘量法滴定步骤进行滴定，计算耗Na2S2O3的体积。
Na2S2O3的滴定度可按下式计算T=W/V
其中：W表示吸取硫酸铜标准溶液的含铜量 测得T=1.8428mg/ml
图1 氨水用量对浸出效果的 影响
室温下，用浓氨水溶解，室温浸出1小时，不同体积对铜浸出量的影响试验如图2 所示
体积（ml） | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 | 40 | 45 |
耗NaS2O3 | 5.98 | 6.89 | 7.04 | 交流汇流箱 7.48 | 7.54 | 7.65 | 7.78 | 7.70 | 7.68 |
出铜质量（mg） | 11.02 | 12.70 | 12.97 | 13.78 | 13.89 | 14.10 | 14.34 | 14.19 | 14.15 |
| | 辐射取暖器 | | | | | | | |
（室温25~35度， 时间1小时，氨水浓度13.3~14.8mol/L）
图1氨水用量对浸出效果的 影响
铜浸出量随体积的增大二而增大，当体积增至35ml，铜浸出基本完全，再增大氨水用量，浸出量不再增大
图2时间对铜浸出量的影响
氨水体积35ml室温下分别浸取5分钟，15分钟，30分钟，45分钟，1小时45分钟后测定试样结果如图3示
时间 | 5分 | 15分 | 30分 | 45分 | 1小时 | 1时45分 |
浸出铜量(mg) | 0.28 | 11.76 | 13.38 | 14.34 | 14.10 | 14.28 |
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（室温25~30 ，氨水浓度13.3~14.8 mol/L，氨水用量？）
图2时间对铜浸出量的影响
延长浸取时间，浸出量不再增加。从数据可以看出，浸出45分钟内铜浸出量随浸取时间的增大而增大，45分钟后
图3氨溶法，与氟化氢铵法对铜的浸出效果对比
将6组数据分别用氨溶法1.2.3 氟化氢铵法4.5.6测定矿样中的铜，其测定数据如图1所示
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
浸出量 | 14.28 | 14.08 | 14.10 | 大豆糖蜜14.19 | 14.17 | 14.08 |
| | | | | | |
图3氨溶法，与氟化氢铵法对铜的浸出效果对比
从实验数据对照结果可以看出，氨溶法测定氧化铜中的铜能与氟化氢铵法测定法达到同样效果，其偏差小于百分之0.5至音源，符合工业分析要求
小结：在矿样质量为02000g左右，氧化铜含量为百分之6—8之间其溶解条件为：浓氨水35ml.浸取时间为45分钟溶解效果最佳.
结果与讨论：1.实验结果的偏差，除系统偏差外，可能还因矿样粒度大小不均而引起。
2.氨水用量与溶液时间相对于含量为6~8度溶解效果最佳（从经济的角度来考虑）
滴定前，要调节溶液的酸度，PH小于3时碘易被空气氧化生成碘单质，使节果偏高，终点不稳定，若酸度过低时，反应缓慢，很难达到终点，使结果偏低一般以PH=3—4适宜
在赶氨过程中注意加热时间，若加热时间过长则铜离子易被空气氧化，形成氧化铜。使结果变低。
滴定时加入KSCN不能过早，否则会生成CuSCN沉淀易吸附微量的点，使结果偏低
参与文献：
（1）屈时代：析低品位氧化铜矿湿法冶金(1996.10(1).34~37)
（2）蒋训雄，李新财，用活化侵出工艺从低品位氯化铜中回收铜[J] 有金属。（996.48(2).54~56）
（3）唐政等《化学物相分析国内文摘汇编》（第一辑），冶金分析情报网编（33智能卡制作页）1983年
（4）昆明瑞源巨冶金有限公司实验研究报告{R}.2004.6
（5）北京矿冶研究院、化学物相分析{M}.北京工业出版社.1979.102—114
