电子级硼酸三甲酯
1 范围
本标准规定了电子级硼酸三甲酯的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮存。
本标准适用于使用工业级经精馏塔提纯至电子级成品的硼酸三甲酯。
化学式：C3H9BO3分子量：103.92
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 GB/T191危险货物包装标志包装储运图示标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
3 要求
3.1 外观：无透明液体。
3.2 电子级硼酸三甲酯技术指标应符合表1的要求
表1 电子级硼酸三甲酯指标要求
植物水技术指标
分析项目
8.5N
纯度%≤99.9999995
Cl-ppb≤50
水分ppm≤20
≥0.2µm≤10p/ml
≥0.3µm≤7p/ml
≥0.5µm≤5p/ml 颗粒数
≥1.0µm≤1p/ml
度APHA≤5
4 试验方法
4.1 概述
本标准除度检验外其他检测方法的工作环境符合1000级超净室的要求。 4.2 金属离子、氯元素含量的检测
4.2.1.2 高纯硝酸（1+9）。
4.2.1.3 电阻率17MΩ.cm（25℃）的纯水。
ICP-MS,Agilent7500cs
ICP-MS/MS,Agilent8900
4.2.3.1 用纯水清洗聚四氟坩埚2个，每个至少用纯水清洗3次，清洗干净后盖好坩埚盖转移到天平室待用。
tjstart4.2.3.2 将按采样规程采集的样品转移到天平室，用1～5mL的取样准备称取样品。
4.2.3.3 每个坩埚中称取样品约 2.5g，（精确至0.0001g）。
（注：在称样之前先用样品将取样头润洗3次，减少污染。）
4.2.3.4 样品称取完毕后，转移至通风柜中。
4.2.3.5 每个坩埚中分次加入10mL高纯硝酸（1+9）进行消解。
4.2.3.6 酸加完后，将坩埚放到电热板上加热消解，电热板温度调至220摄氏度。
4.2.3.7 在电热板上消解2h，然后加入5mL50%的硝酸溶解残留的溶液10分钟，将坩埚从电热板上取下，关闭电热板并切断电源，将坩埚转移至天平室，然后把消解好的样品液转移到四氟样品瓶中，用纯水定容至50mL，至此该样品被稀释20倍。
4.2.3.8 处理样品的同时制备试剂空白。
4.2.3.9 将定容好的样品转移到仪器室准备上机检测，具体的检测过程按照ICP-MS仪器操作规程进行。
4.2.4 结果计算
4.2.4.1 按照ICP-MS的数据分析程序对检测数据进行分析。
4.2.4.2 数据分析完毕后，打印检测报告。
4.2.4.3 关火，使仪器由Analysis状态转换到Standby状态。
4.2.4.4 取下蠕动泵管，出仪器室，关闭氩气，冷却水及空气净化系统，分析完毕。
4.3 颗粒数检验
4.3.1 仪器：液体颗粒计数仪。
4.3.2 方法步骤：
4.3.2.1 用纯水清洗四氟样品瓶1个，清洗干净后烘干，然后进行采样分析。
4.3.2.2 将按采样规程采集的样品转移到仪器室。
4.3.2.3 将仪器准备妥当后，打开仪器电源开关，让仪器与计算机建立连接。
4.3.2.4 待仪器与计算机建立连接后，设置相关参数，如样品流速等。
4.3.2.5 用过滤好的无水乙醇冲洗管路至少3次。
4.3.2.6 待以上工作完成后，将仪器的进样管插入样品中，排液管插入废液瓶中，开始上机检测。
4.3.3 结果计算：
4.3.3.1 按照仪器自带操作软件的数据分析程序对检测数据进行分析。
4.3.3.2 数据分析完毕后，打印检测报告。
ccc3604.3.3.3 关机前用无水乙醇冲洗管路，直至把管路中样品冲净为止。
4.3.3.4 取出进样管，让仪器与计算机断开连接，关闭仪器电源开关，分析完毕。
4.4 度的检测
4.4.1 方法提要
按一定的比例将氯铂酸钾、氯化钴和盐酸配成水溶液（铂---钴标准溶液），所得溶液调与待测
溶液的调在多情况下是相近的，用目视法比较样品与铂---钴标准溶液，可得出样品的度。
4.4.2 试剂与溶液
索道安装
本标准中所用标准溶液、制剂及制品按GB/T601、GB/T603之规定配制。
4.4.3 500APHA单位铂-钴标准溶液
中空玻璃全自动打胶机
准确称取1.000g氯化钴、1.2455g氯铂酸钾，溶于100ml盐酸和适量水中，稀释至1000ml，摇匀。
4.4.4 稀铂-钴标准溶液
吸取不同体积的500APHA单位铂-钴标准溶液，稀释至100ml，可得不同APHA单位的稀铂-钴标
准溶液。计算公式如下：
N
∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙(1.)
V=×100
500
式中：V------配制100mLNAPHA单位的铂-钴标准溶液所需500APHA单位铂-钴标准溶液之体积，mL N----欲配制的稀铂-钴标准溶液的APHA单位数
稀铂-钴标准溶液应使用前配制。
4.4.5 试验器具
50mL成套高型具塞比管。
4.4.6 分析步骤
4.4.6.1 取50mL透明样品于比管中。如样品浑浊应先进行离心，取上层清液测定。
4.4.6.2 另取比管9支，分别加入铂钴标准溶液0，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50mL，加纯水至刻度，摇匀。配成的标准列依次为0，2.5，5，10，15，20，25，30，
35APHA。此标准列可长期使用，但应防止此溶液蒸发及被玷污。
4.4.6.3 将样品溶液与上述标准溶液（4.4.6.2）相比较，即得到样品的度值。
4.5 水分检测
4.5.1 仪器：Metrohm831型KF水分滴定仪。
电力滤波4.5.2 方法步骤：
4.5.2.1 用纯水清洗四氟样品瓶1个，清洗干净后烘干，然后进行采样分析。
4.5.2.2 将按采样规程采集的样品转移到仪器室。
4.5.2.3 接通仪器电源，确认搅拌器开关是否已置于“ON”位置，如否则将其置于“ON”位置，按滴
定仪上电源开关键开启仪器。
4.5.2.4 预干燥：按仪器面板或键盘上“START”键，预干燥开始，即干燥滴定池。“COND”灯闪烁，屏幕显示的漂移值箭头表示漂移的趋势（下降，升高，稳定），滴定池干燥时（默认值为20µg/min），发出声信号，“COND”灯持续亮着，当平衡好后屏幕将显示Ready字样。
4.5.2.5 将注射器吸入样品，在天平上称重，如有挥发性应将针头套上。
4.5.2.6 按下“START”键，迅速将注射器插入进样垫，注入样品，取出前略回抽，在天平上称重，输
入样品重量，按“ENTER”确认，开始滴定样品。
4.5.2.7 滴定过程中，屏幕显示µgH2O对时间的曲线，曲线的左边显示以下测量信号：H2O以µg计，漂移以µg/min计，时间以S计。
