图2铁酸锌前驱体的差热曲线
150170300
500
T/℃
mol/L 的甲基橙溶液40mL。分度机构
1中可以看到,随着ZnFe 2O 4浓度的增大对甲基橙的降解率逐渐提高。由于浓度为0.25mol/L 的ZnFe 2O 4溶液镀膜膜层厚度不均匀,故本试验确定制膜浓度为0.2mol/L。 本研究选择染料甲基橙作为降解对象,甲基橙是一种较难降解的有机化合物,在不同酸碱条件下具有醌式与偶氮式两种结构,并表现出不同的颜[4-5]。在水溶液甲基橙的变范围在pH 在3.1~4.4之间。当pH 溶液呈红;当pH 大于4.4时,溶液呈黄3.1~4.4之间时,溶液呈橙。这种变机理是由于 对氨基偶氮苯的衍生物在酸性溶液中质子加到β氮原子结构由偶氮化合物转变成了醌式结构。在酸性和碱性条件下的偶氮和醌式结构是染料化合物的主体结构以其作为降解化合物具有一定的代表性。
由图2可知,在150℃时出现的吸热峰,应为凝胶中吸附的乙醇等物质的挥发;在170℃的放热峰,应为硝酸盐的分解反应;在300~500℃之间复杂的放热峰是柠檬酸分解、氧化物复合放出大量的热所致[7];在500差热曲线为一直线,说明不再有吸放热反应发生。试验用X-衍射分析检测400~600℃的ZnFe 图3是ZnFe 2O 4粉末的X 射线衍射谱。 便携式示波器
车辆调度对照ZnFe 2O 4衍射卡片可知,在400℃时已生长成
4晶体,且为尖晶石相。从图3中可以看出℃、600℃时粉末的衍射峰比较尖锐,400℃时的衍射弱一些。分析其衍射峰宽的原因是由于ZnFe 米材料细小的晶粒、无序的晶间结构及纳米晶体中的缺陷使点阵间距连续变化引起的 [8]
,这说明在低温下1不同浓度的ZnFe 2O 4薄膜的光催化降解率
28
36
32
防盗监控设备
40440.10
0.150.20
0.25
0.30
溶液浓度/%
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4晶粒细小,晶体发育不是很完整,且其中含有一定
的非晶成分。随着煅烧温度上升,ZnFe 2O 4纳米晶射峰逐渐由宽变窄,这意味着ZnFe 2O 4晶粒晶型趋于完整晶粒长大。根据Scherrer 公式计算,在400℃、500晶粒尺寸的值分别为20.4nm、29.5nm、33nm。℃、600℃时的晶型比400℃时的晶型更加完善发育更好。考虑生成晶相的完整及粒度大小的共同要求本试验的煅烧温度以500℃较佳。
在薄膜的煅烧过程中,升温速率是影响膜层质量的主要因素之一。经试验发现,采取升温速率为可获得结构完整、均匀不开裂的薄膜;当升温速率达
℃/min 时,肉眼可观察到膜质量明显不好粉化而脱落。
nm,且膜层与玻璃基片结合良好。
结论
采用溶胶-凝胶法能成功制备出膜层均匀,与玻璃
基片结合良好的ZnFe 2O 4薄膜。实践证明:当溶液浓度0.2mol/L,陈化时间为48h,拉膜速度为0.4图4铁酸锌薄膜的扫描电镜图像
图3铁酸锌的X-衍射曲线
°—代表ZnFe 2O 4
600℃500℃400℃
x5011525
35455565
衍射角度
a b
c d
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