电感耦合等离子体发射光谱法测定锰精矿中铌、钽的含量 摘要：采用碱熔酸化处理样品，电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锰精矿中的铌、钽。方法相对标准偏差(RSD,n＝11)低于 5.0％；回收率为97.5％～102％，经国家有证标准物质验证，测定结果与标准值吻合很好。 关键词：锰精矿碱熔铌钽
锰矿石的工业类型有碳酸锰矿石、氧化锰矿石、混合锰矿石及多金属锰矿石等。中国的锰矿以碳酸锰矿石为主，铁锰矿石次之，还有氧化锰矿石、混合锰矿石及多金属锰矿石。其中含有大量的有价值的多金属矿。准确了解这些主要元素的含量，具有重要的意义。在矿石样品的分析中，国家标准方法主要采用原子吸收光谱法测定各元素的含量。原子吸收法具有一定的缺陷，不能同时测定多种元素。而电感耦合等离子体发射光谱法具有线性范围宽、灵敏度高、多元素同时测定等优点。在样品分析测试中，电感耦合等离子体发射光谱法已得到广泛应用[1～2]；但是利用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定岩矿中高含量的铌、钽，文献报道较少。 固体地球化学样品的溶解一般有混合酸消解法、碱熔消解法两类。[3]虽然混合酸能溶解大多数金属元素，如铜、铅、锌、镍等元素，但对于高含量的难溶金属元素，碱熔是个不错的选择。本文采用锆坩锅为容器，过氧化钠为熔剂，高温熔融，盐酸提取，以元素铀为内标元素,
采用内标校正法，用电感耦合等离子体发射光谱测定岩矿中高含量的铌、钽、钒。研究了熔融时间、熔剂量、盐酸量对试样溶解结果的影响，选择了仪器的最佳工作条件，消除了对被测元素和被测元素之间的干扰，用有证标准物质验证，测定值与标准值一致，本法简便易行、快速准确。
1 实验部分
墙布拼接1.1 仪器及工作参数
Varian 735ES电感耦合等离子体发射光谱仪(美国瓦里安公司)，功率1.5 kW，等离子气流速15.0 L/min，辅助气流速1.5 L/min；蠕动泵转速1 5 r/min；长波曝光时间10s，短波曝光时间15 s。
待测元素波长；铌309.417 nm，钽268.517 nm。
1.2 标准溶液和主要试剂
标准混合储备溶液(铌、钽各500 mg/L)。
加热膜HCl优级纯,Na2O2为分析纯，去离子水。
1.3 样品处理
称取0.1g样品(精确至0.0001 g)于20 ml锆坩锅中，加入0.3 g过氧化钠，混匀后再加入0.3 g过氧化钠覆盖在样品表面。置于已升温至700 °C的高温炉中熔融20 min后，取出稍冷后放入250 ml聚四氟乙烯
烧杯中，由杯嘴处加入20 ml热水提取，边搅拌边加入30 ml浓盐酸酸化，待剧烈反应后洗出锆坩锅，冷却后转入100 ml容量瓶，定容、摇匀。随样做空白溶液，溶液用耦合等离子体发射光谱分析。
2 结果与讨论
2.1 内标元素的选择
内标选用不对被测元素产生干扰的元素铀，波长选用381.967 nm。
内标法可以很好的控制由于仪器工作条件和雾化效率、基体效应等发生变化而造成的非光谱干扰，本文采用内标法加以补偿来提高分析的精密度和准确度，通过扣除背景干扰。一般认为，内标元素的最少加入量不得小于检出限的100倍，否则易受背景噪音的影响，本文选择内标元素铀浓度为10.00 mg/L。
2.2 共存元素的干扰和基体干扰[4]
ICP光源从本质上说是由一个高温光源和一个高效雾化器系统所组成。从ICP问世至今的大量实践证明，
这种光源所进行的分析之所以具有较高的精密度和准确度，和ICP光源中的干扰较小是分不开的。但是这并不是说它不存在干扰的问题，在样品分析过程中主要的干扰来源于光谱干扰和基体干扰。
由于采用过氧化钠熔融试样，试液中存在大量的钠盐基体，因此必须进行元素间干扰试验。
实验表明铌、钽之间没有干扰。
2.3 过氧化钠的用量
选用国家有证标准物质，熔剂过氧化钠用量分别为0.4 g,0.6 g,0.8 g,1.0 g进行熔样试验。结果见表1。
数据表明,Na2O2用量在0.6～1.0 g时，测定值与标准值一致，本试验选用Na2O2用量0.6 g。由于试验样品溶液基体较高，对同一份测试溶液平行测定11次，计算相对标准偏差(RSD)不超过为1.5％，因此溶液高盐度对进样系统影响不大。
盆角齿
2.4 熔样时间的影响
熔样时间由20分钟延长到60分钟，不会对回收率有很大影响，熔样时间选用20分钟
2.5 盐酸用量的影响
实验表明，在消解过程中降低盐酸的浓度会导致不稳定的回收率；加入盐酸的浓度不低于30％，结果稳定性很好。
2.6 方法检出限和标准曲线
按照样品处理程序制备10份样品空白溶液，平行测定其浓度，按照3倍标准偏差计算其检出限，各元素检出限见表2。
采用INORGANIC VENTURES.INC提供的混合标准溶液，稀释成尼龙电线
系列标准溶液，绘制其标准曲线。各元素线性回归方程式见表3。
剖布机2.7 方法精密度和准确度
选择国家标准物质OKA-1、TAN-1各称取10份，按照本文方法进行样品处理并测定其中的Nb、Ta含量，计算其准确度和精密度见表4。
3 结语
以过氧化钠为熔剂，经高温熔融－热水提取－盐酸酸化处理，采用电感耦合等离子体发射光谱法可以
快速、准确同时测定矿石中高含量铌、钽。通过内标法消除基体干扰，本方法选用的样品处理过程简单实用，不需要单元素分别处理，节省了样品处理和分析时间，提高了工作效率，易于流程化，适用于大批量样品的处理。离线语音识别方案
参考文献
[1] 唐华应，方艳，薛秀萍.电感耦合等离子体发射光谱法测定锰铁合金中铬硅磷[J].冶金分析,2007,27(9):48-50.
[2] 许涛，崔爱端，杜梅，等.稀土铌钽矿中铌、钽、锆量的电感耦合等离子体发射光谱法测定[J].分析科学学报,2007,23(3):346-348.
[3] 吴辛友，童坚，佟伶，等.稀有难熔金属分析中样品的分解方法[J].现代科学仪器,2000(2):6-8.
[4] 岩石矿物分析(第二分册)[M].3版.北京：地质出版
