徐崇颖;王茜;杨嘉晖;杨一
【摘 要】电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种适用于痕量元素分析的仪器,具有基体效应小、检出限低等特点.本文以安捷伦公司7500系列电感耦合等离子体质谱仪为例,列举了废气排放装置温度高、截取锥锥口频繁损坏、雾化室温度过高、冷却水流量低等4个仪器故障实例,介绍了通过分析仪器设计结构和控制系统原理,进行推理到仪器故障原因并进行处理的方法.对于电感耦合等离子体质谱仪等精密仪器修复工作中遇到的疑难问题处理,提供了一种思路,采用的处理方法和技巧有利于保持仪器的良好性能. 【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2019(039)003
【总页数】5页(P49-53)
【关键词】电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS);7500系列;故障现象;分析与处理
【作 者】徐崇颖;王茜;杨嘉晖;杨一
【作者单位】河北省地质实验测试中心 ,河北保定071051;河北省地质实验测试中心 ,河北保定071051;河北省地质实验测试中心 ,河北保定071051;河北省地质实验测试中心 ,河北保定071051
蒸压加气块
【正文语种】中 文
【中图分类】TH843颗粒冷却塔
四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有基体效应小、检出限低的特点，适用于痕量元素的分析，目前已成为实验室的一种常规分析仪器[1-2]，本单位使用的是安捷伦公司7500系列四极杆电感耦合等离子体质谱仪，每天完成大量的样品测试任务。这对仪器使用人员能力提出了更高的要求，一方面要加强仪器日常维护和保养，减少复杂基体对仪器的负面冲击；另一方面要在仪器出现故障时，及时诊断原因，正确解决问题，确保工作持续进行[3]。国内已有关于电感耦合等离子体质谱仪维修方面的文献报道[4-6]，但针对安捷伦公司的四极杆电感耦合等离子体质谱仪的故障维修却鲜有发表。该仪器的一些故障形成原
因较为隐蔽，因而较难排查。本文就废气排放装置温度高、截取锥锥口频繁损坏、雾化室温度过高、冷却水流量低这4个故障的处理过程作了一些探讨，通过综合分析报错信息、仪器结构、控制系统，最终到了仪器故障原因，解决了问题，使仪器的稳定性得到了保证。供从事安捷伦四极杆电感耦合等离子体质谱仪研究的技术人员参考。
1 故障及其分析与处理
1.1 废气排放装置温度高
1.1.1 故障现象
仪器正常待机(Standby)模式下，仪器状态正常，点火进入分析模式(Analysis)后，随着点火时间的增加，废气排放装置温度监测仪表温度逐渐升高，达到65℃时，仪器报警，显示#2435警告：废气排放装置温度高(#2435 Warning: exhaust temperature is high)；达到75℃时，仪器报错，显示#1432错误：废气排放装置温度过高(#1432 Error: exhaust temperature is too high)，等离子体熄灭。
1.1.2 故障检查与分析
根据报错信息及其提示，分析可能有3种故障原因：(1)废气排放风量不足；(2)采样锥未安装到位；(3)排气感温传感器或电路板故障。首先按照以上3条故障原因，进行故障排除：(1)仪器安装条件要求瞬时风速一般控制在8～10m/s范围内，实测风速9～10m/s，能满足仪器要求。(2)采样锥安装情况良好。(3)排气感温装置较为容易排查，该传感器位于锥接口(Interface)周围挡板背面，打开仪器维护界面(ICP-MS maintenance)，取下传感器，给传感器一组已知温度，界面上温度显示值与给定温度值一致，说明感温装置正常。而且室温温度一直保持在25℃以下，也在合理范围内。
综合以上3点，仪器故障应为其他原因，应结合仪器采样锥及接口部分结构进行分析。
1.1.3 故障处理
包层模如图1圆圈位置所示，传感器位于挡板背面上，说明挡板温度确实过高，而采样锥完好说明其温度正常。该仪器除采用废气排放装置降温外，还采用了冷却循环水降低接口、采样锥、截取锥等的温度。经检查，挡板上有一组不锈钢弹片(如图2圆圈位置所示)未与接口四周完全接触，仍有一些间隙。首先，在缝隙塞进一些铜片，让挡板与接口接触，重新点火测试，发现废气排放装置温度监测仪表温度下降了10℃左右，点火时间长时仍然报警，但
是没有熄火。这说明弹片已经失去一部分作用，不能很好地起到散热的功能。取下接口，将挡板弹片努力恢复到原位置，消除弹片与接口四周之间的间隙，使其完全接触，温度下降25℃左右，仪器恢复正常。经分析，推测为操作人员更换接口时，未理解等离子体周围散热装置中弹片的导热功能，致使弹片变形，与接口产生间隙，失去导热作用。因此，更换仪器接口过程中，或者仪器长年使用后，都应注意观察弹片与接口接触是否良好，以避免等离子体光源周围装置降温效果变差而造成仪器故障频发。
图1 采样锥及接口部分Fig.1 Sampling cone and interface
图2 接口部分(背面)Fig.2 interface (back)
1.2 截取锥锥口频繁损坏
1.2.1 故障现象
新安装的截取锥使用一段时间后，就会出现锥口开裂的情况。
1.2.2 故障检查与分析
一般情况下，锥损坏主要是由温度过高引起的，而镍锥还可能是因为试剂中有硫酸存在。样品消解过程中，未将硫酸去除干净而腐蚀采样锥[7]，正面较黑，如图3所示；而且背面有开裂痕迹，如图4所示。使用硫酸试剂消解样品进行分析时，应使用铂锥[8]。在此故障中，采样锥情况良好，截取锥频繁损坏，而且待测溶液中也没有硫酸，说明是截取锥自身温度过高所致。采样锥的热量主要靠冷却循环水带走，因此首先检查水温和水流量，通过对比循环水机的温度仪表和仪器水温监测仪表发现，二者温度基本一致，都在20℃以下，循环水流量为1.3L/min。因此，循环冷却水系统运行参数满足工作要求。
图3 被腐蚀的镍采样锥Fig.3 Nickel sampling cone corroded
图4 出现皲裂的采样锥Fig.4 Nickel sampling cone cracked
分析截取锥所在部分的仪器结构，截取锥安装在基座上，基座固定在接口上，冷却循环水在接口内循环带走热量，因此，故障应在截取锥、基座和接口的连接上。经检查，由于基座与截取锥之间存在微小间隙，引入的样品不可避免地会在基座表面形成一些附着物，长期使用后基座平面会凹凸不平，从而减小了截取锥与基座的接触面积，降低了散热效果。
1.2.3 故障处理
通常情况下，操作人员习惯用砂纸擦试锥、透镜等部件，但是，这种方式会破坏基座的平整度，降低部件之间的热传导效果。为了使基座的平面保持的更加良好，如图5所示，应将400目砂纸放置于平面上，让基座平面在砂纸上水平方向反复摩擦，将表面打磨干净即可，再将其放在1200目砂纸上抛光。将擦拭干净的离子透镜、采样锥、截取锥重新安装进行测试，再经过一段时间的观察，发现截取锥再未发生频繁损坏情况。
图5 擦拭方法示意图Fig.5 Sketch of polish method
1.3 雾化室温度过高
1.3.1 故障现象
仪器报错，显示#1449错误：雾化室温度过高(#1449 Error: spray chamber temperature (H) is too high)。
1.3.2 故障检查和分析
电感耦合等离子体质谱仪一般采用带有半导体制冷器件控制温度的雾室(大约2～5℃)，以
保证进样的热稳定性，减少进入等离子体的溶剂量及氧化物粒子的产生，并可以使易挥发性的有机溶剂直接进样[9]。在本文中，仪器使用的双通道雾室温度一般设置为2℃。
仪器待机状态下，打开仪器维护中雾室制冷维护界面(Spray chamber chiller maintenance)，在输入(Inputs)中选择温度(Temperature，L)为室温，半导体制冷电压为0V，打开冷却循环水后，半导体电压、温度均发生变化，而测量温度(Temperature，H)一直保持在85℃，超过了设定的报警上限45℃。因此，推测测量温度的感温装置出现了故障，一般仪器仪表上的接触式测温主要采用电量式测温、热电阻测温或集成温度传感器测温[10]。
1.3.3 故障处理
将雾室控温部分拆下，发现此处有两个用金属壳封装好的测温探头，用万用表测量感温探头电压，发现两个探头都采用5V电压供电，符合集成温度传感器测温的特征，第3根线应为输出信号线。分别让感温探头温度发生变化，其中一个输出电压也发生变化，而另外一个一直保持在4.85V，因此推断此温度探头已损坏。取出金属封装壳内胶封的温度传感器，发现其为LM35型集成式温度传感器[11]，用同型号器件替换后，并用导热胶重新封装[
电动车贴花12]，封装过程中尽量降低传感器基体接触所产生的空气隔层热阻[13]，以防测温效果受影响，重新安装后，仪器恢复正常。
1.4 冷却水流量低
1.4.1 故障现象
自动检票机钢水包冷却水流量低于1.15L/min，仪器显示#2400警告：冷却水流量低(#2400 Warning: cooling water flow rate is low)；冷却水流量低于1L/min时，仪器显示#1400错误：冷却水流量过低(#1400 Error: cooling water flow rate is too low)，等离子体熄灭。
1.4.2 故障检查和分析
根据仪器信息提示，故障主要集中在循环冷却水机及其管路上，采取提高循环冷却水压力、清洗管路，更换冷却水机等措施，发现故障现象依旧存在。
如图6所示为仪器循环水系统结构，冷却水经过滤器进入仪器，电磁阀1打开，依次经过射频发生器、电感线圈、接口、流量传感器，流出仪器。因此，依次短接上述每个部件，借助仪器手动控制功能，观察流量变化，发现线圈内部残留物质较多，严重影响管路流量。
图6 循环水系统结构图Fig.6 Sketch of structure of cooling water
1.4.3 故障处理
更换等离子体电感线圈，启动循环冷却水机，恢复循环水为原压力，与原线圈相比，仪器冷却水流量监测仪表显示冷却水流量提高了约0.2L/min，仪器恢复正常。通常，电感线圈使用几年后，外部腐蚀较严重，在影响等离子体点燃或线圈漏水的情况下，应考虑更换线圈。从此例故障中可以看出，当线圈内部积存物较多，内径变小影响到冷却水循环时，也应考虑更换电感线圈。
2 结语
电感耦合等离子体质谱仪属于精密分析仪器，集合了电子、机械、化学等多个学科的应用技术。因此，此类仪器故障分析和处理，应充分考虑多方面因素，结合每种仪器本身的特点，系统地分析仪器各部分装置工作原理，才能有效的解决因部件性能不良引起的仪器故障，保持仪器的良好状态，延长仪器的使用寿命。
安捷伦7500系列、7700系列、7800系列、7900系列的电感耦合等离子体质谱仪具有相似
的内部结构和控制系统，因此本文可对安捷伦四级杆电感耦合等离子体质谱仪器故障处理提供参考，另外通过介绍仪器结构设计和微控制系统的工作原理，也为我国仪器设计工作提供一点儿思路。
参考文献:
【相关文献】
[1] 乐淑葵,段永梅.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的重金属元素[J].中国无机分析化学,2015,5(3):16-19.
LE Shu-kui,DUAN Yong-mei.Determination of heavy metal elements in soil by ICP-MS[J].Chines Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2015,5(3):16-19.
