混凝土外加剂中总碱量检测方案(火焰光度法)

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混凝土外加剂中总碱量检测方案(火焰光度法)
1 适用范围
适用于混凝土外加剂均质性测定总碱量检测。
2 试验目的
防止混泥土中总碱量超标。
3 试验依据
GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》   
4 检验人员
检验人员均为持证上岗人员。
5 总碱量(火焰光度法)
5. 1 原理:试样用约80℃的热水溶解,以氨水分离铁、铝;以碳酸钙分离钙、镁。滤液中的碱(钾和钠),采用相应的滤光片,用火焰光度计进行测定。
5. 2 试剂与仪器要求如下:
a)盐酸(1+1);
   b)氨水(1+1);
   c)碳酸铵溶液(100g/L);
   d)氧化钾氧化钠标准溶液:精确称取已在130℃~150℃烘过2h的氯化钾(KCl光谱纯)0.792 0g及氯化钠(NaCl光谱纯)0.943 0g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,转移至干燥的带盖的塑料瓶中。此标准熔液每毫升相当于氧化钾及氧化钠
0.5mg;
   e)甲基红指示剂(2g/L乙醇溶液);
   f)火焰光度计;
   g)天平:分度值0.0001g
6.实验步骤
6.1 分别向100mL容量瓶中注入0.00mL;1.00mL;2.00mL;4.00mL;8.00mL;12.00mL的氧化钾、氧化钠标准溶液(分别相当于氧化钾、氧化钠各0.00mg;0.50mg;1.00mg;2.00mg;4.00mg;6.00mg),用水稀释至标线,摇匀,然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系,分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。
6.2准确称取一定量的试样置于150mL的瓷蒸发皿中,用80℃左右的热水润湿并稀释至30mL,置于电热板上加热蒸发,保持微沸5min后取下,冷却,加1滴甲基红指示剂,滴加氨水(1+1),使溶液呈黄;加入10mL碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热并保持微沸10min,用中速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于容量瓶中,冷却至室温,以盐酸(1+1)中和至溶液呈红,然后用水稀释至标线,摇匀,以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。称样量及稀释倍数见表2。
6.3同时进行空白试验。
表2
总碱量/%
称样量/g
稀释体积/mL
稀释倍数(n)
1.00
0.20
100
1
1.00~5.00
0.10
250
2.5
5.00~10.00
0.05
250或500
2.5或5
大于10.00
0.05
500或1000
5或10
7 结果表示
  7.1 氧化钾与氧化钠含量计量
        氧化钾百分含量XK2O按式(16)计算:
式中:
    XK2O——外加剂中氧化钾含量,%;
    c1——在工作曲线上查得每100mL被测定液中氧化钾的含量,单位为毫克(mg);
    n——被测溶液的稀释倍数;
    m——试样质量,克(g)。
7.2 氧化钠百分含量XNa2O按式(17)计算:
式中:
    XNa2O——外加剂中氧化钠含量,%;
    c2——在工作曲线上查得每100mL被测溶液中氧化钠的含量,单位为毫克(mg)。雨水边沟
    7.3 X总碱量按式(18)计算:
式中: X总碱量——外加剂中的总碱量,%。
7.4 重复性限和再现性限
表3
61850 mms
绿豆肽总碱量/%
速冻隧道
重复性限/%
再现性限/%
1.00
0.10
乙酸乙酯实验装置0.15
1.00~5.00
0.20
0.30
5.00~10.00
0.30
0.50
大于10.00
0.50
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本文发布于:2023-05-17 13:16:37,感谢您对本站的认可!

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