发射光谱仪与⽕焰光度计试卷答卷⼈：评分(总分100分)：
⼀、填空题（每空1分，共20分）
1.根据JJG 630-2007⽕焰光度计检定规程，仪器稳定性⽤标准溶液连续进样15s 内仪器⽰值的相对最⼤变化量≤3%。
2.检定⽕焰光度计⽤的标准溶液的不确定度应不⼤于2%。(k=2)
3.检定⽕焰光度计⽤的标准溶液中⽤于检测限项⽬的检定，使⽤时，溶液倒出后应随时将瓶盖盖紧，以防沾污和蒸发。使⽤温度应控制在5-35℃内。
4.⽕焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件：光源，单⾊器，光度计。 5.影响⽕焰光度法准确度的因素主要有三⽅⾯：(1)激发情况的稳定性；(2) 分析溶液组成改变的影响；(3) 光度计部分（光电池、检流计）的稳定性。 6.摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能⼒，称为_分辨率。把不同波长的辐射能分散开的能⼒，称为_⾊散率。
7.原⼦发射光谱激发源的作⽤是提供⾜够的能量使试样_蒸发和激发。
8.发射光谱定性分析, 常以直流电弧光源激发, 因为该光源使电极温度⾼，从⽽使试样易于蒸发, 光谱背景较⼩, 但其稳定性差。
9.电感耦合等离⼦体光源主要由⾼频发⽣器、_等离⼦炬管_、雾化器_等三部分组成, 此光源具_稳定性好、基体效应⼩、线性范围宽、检出限低、应⽤范围⼴、⾃吸效应⼩、准确度⾼等优点。
10.原⼦发射光谱仪中, 低压交流电弧、⾼压⽕花等激发光源中的激发过程主要
是_⾼速、热运动的粒⼦激发, 它是由碰撞引起的。
⼆、选择（每题2分，共20分）
1.带光谱是由下列哪⼀种情况产⽣的 ? (B)
A 炽热的固体
B 受激分⼦ C受激原⼦ D 单原⼦离⼦
2.⽕焰( 发射光谱 )分光光度计与原⼦荧光光度计的不同部件是(A)
电视制作真空海绵吸盘A光源 B原⼦化器 C单⾊器 D检测器
3.某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm及309.9970 nm的两条谱线，则⽤该摄谱仪可以分辨出的谱线组是(D)
A Si 251.61 ─Zn 251.58 nm
B Ni 337.56 ─Fe 337.57 nm
C Mn 325.40 ─Fe 325.395 nm
D Cr 301.82 ─Ce 301.88 nm
4.⽤摄谱法进⾏光谱定性全分析时应选⽤下列哪种条件？(D)
A ⼤电流，试样烧完
B ⼤电流，试样不烧完;
C⼩电流，试样烧完 D 先⼩电流，后⼤电流⾄试样烧完
5.⽕焰( 发射光谱)分光光度计与原⼦荧光光度计的不同部件是(A)
A光源B原⼦化器C单⾊器D检测器
6.下列⾊散元件中, ⾊散均匀, 波长范围⼴且⾊散率⼤的是(C)
A滤光⽚B玻璃棱镜C光栅D⽯英棱镜
7.原⼦发射光谱与原⼦吸收光谱产⽣的共同点在于(C)
A辐射能使⽓态原⼦内层电⼦产⽣跃迁B基态原⼦对共振线的吸收
C⽓态原⼦外层电⼦产⽣跃迁D激发态原⼦产⽣的辐射
8.下⾯哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成⽓溶胶后引⼊光源激发？(A)
A ⽕焰
B 辉光放电C激光微探针 D 交流电弧
9.⽤发射光谱法分析⾼纯稀⼟中微量稀⼟杂质，应选⽤(D)
A 中等⾊散率的⽯英棱镜光谱仪
B 中等⾊散率的玻璃棱镜光谱仪
C⼤⾊散率的多玻璃棱镜光谱仪 D ⼤⾊散率的光栅光谱仪
10.下⾯⼏种常⽤的激发光源中, 激发温度最⾼的是(C)
A直流电弧B交流电弧C电⽕花D⾼频电感耦合等离⼦体
三、判断题（每题1分，共10分）
1.⽕焰所提供的能量⽐电⽕花⼩得多，煞费苦⼼只能激发电离能较低的元素（主要是碱⾦属和碱⼟⾦属）使之产⽣发射光谱（⾼温⽕焰可激发30种以上的元素产⽣⽕焰光谱）。（√）
2.原⼦内部的电⼦跃迁可以在任意两个能级之间进⾏，所以原⼦光谱是由众多条光谱线按⼀定顺序组成。（×）
3.在原⼦发射光谱分析中，⾃吸现象与⾃蚀现象是客观存在且⽆法消除。（×）
4.ICP光源中可有效消除⾃吸现象是由于仪器具有很⾼的灵敏度，待测元素的浓度低的原因。（×）
秸秆发酵剂
5.原⼦发射光谱仪器类型较多，但都可分为光源、分光、检测三⼤部分，其中光源起着⼗分关键的作
⽤。（√）
延时电路6.直流电弧具有灵敏度⾼，背景⼩，适合定性分析等特点。但再现性差，易发⽣⾃吸现象，不适合定量分析。（×）
7.交流电弧的激发能⼒强，分析的重现性好，适⽤于定量分析，不⾜的是蒸发能⼒也稍弱，灵敏度稍低。（√）
8.通过照相⽅式将记录在感光板上的光谱仪称为摄谱仪。（√）
9.发射光谱分析中, 具有低⼲扰、⾼精度、⾼灵敏度和宽线性范围的激发光源是⾼频电感耦合等离⼦体。（√）
10.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是激发温度相同。（×）
四、问答题（每题5分，共20分）
1.对于⽕焰的不稳定性, 为何原⼦发射光谱要⽐原⼦吸收光谱及原⼦荧光光谱更敏感?
答：原⼦发射光谱所检测的是激发态原⼦数，⽽原⼦吸收检测的是基态原⼦数，⽕焰不稳定，其温度
差T将导致激发态原⼦数⽬的⽐例显著改变，⽽基态原⼦数⽬⽐例改变很⼩，故原⼦发射光谱对⽕焰的不稳定性较敏感。
2.简述⽕焰光度法分析中的主要误差来源。
答：（1）若燃⽓和助燃⽓的⽐例不合适、压⼒不恒定，雾化效果不好，将使⽕焰不稳定，从⽽影响测量的线性关系。
（2）若试液的组成与标液的组成相差较⼤，将影响钾、钠的激发并产⽣⼲扰。（3）若仪器单⾊器的质量不⾼，将产⽣较⼤的光谱⼲扰，从⽽影响测量的准确性。
3.谱线的⾃吸是什么原因引起的？
答：当某⼀元素的谱线射出弧层时，由于弧层外部的同类冷原⼦对此辐射产⽣吸收，使得光强与原⼦的浓度不呈正⽐关系，这种现象称为⾃吸。
4.解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。
答：最后线: 元素含量减少⽽最后消失的谱线。
共振线: 是基态原⼦与最低激发态(共振态)原⼦间跃迁产⽣的谱线, 谱线强度⼤，常⽤作分析线。分析线: ⽤于定性和定量分析的谱线。
五、计算题（每题10分，共30分）
1.⽤⽕焰光度计⽤标准溶液测量某⽕焰光度计，得以下数据，试计算钠钾元素的检出限。
钾元素
pc104总线
回归曲线I = 333.51c + 1.5965，r=0.996，b=333.5
s A=0.302，cL=3s/b=0.003 mmol/L
（2）钠：
I = 607.99c + 20.069，r=0.996，b=607.99
s A=3.015，cL=3s/b=0.014 mmol/L
2..某合⾦中Pb的光谱定量测定，以Mg作为内标，实验测得数据如下：
根据以上数据,(1)绘制⼯作曲线,(2)求溶液A, B, C 的质量浓度。解: 以DS=SPb-SMg 对logC 作图，即得如下的⼯作曲线.
-2
0246
81012402480
静电线
27
S
L o g C
根据图中查出的相应logC 数据，即可求得A,B,C 浓度分别为0.236, 0.331,
0.396m.mL-1
3.⽤内标法测定试样中镁的含量。⽤蒸馏⽔溶解MgCl2以配制标准镁溶液系列。在每⼀标准溶液和待测溶液中均含有
25.0ng.mL-1的钼。钼溶液⽤溶解钼酸铵⽽得。测定时吸取50mL的溶液于铜电极上，溶液蒸发⾄⼲后摄谱，测量279.8nm处镁谱线强度和281.6nm处钼谱线强度，得到下列数据。试据此确定试液中镁的浓度。
解：根据绘内标法制标准曲线的要求，将上页表格做相应的变换如下:
以log(I Mg/I Mo)对logρMg作图即得如下页所⽰的⼯作曲线。
-0.5
0.0
0.51.01.52.02.53.0l o g (I
M g
/I
M o
)
ρ
M g
从图中查得,log ρ=0.768, 故试液中镁的浓度为5.9ng. mL -1。
