气相谱仪氢火焰离子化检测器(FID)使用手册

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气相谱仪氢火焰离子化检测器（FID）使用手册

1 结构

1.1 概述

FID是对有机物敏感度很高的检测器，由于它具有响应的一致性，线性范围宽，结构简单，对温度不敏感等特点，所以应用于有机物的微量分析。

FID在工作时需要载气、氢气和空气。当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子是很少的，但如果有碳氢化合物存在时，离子就大大增加。

从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧，有机化合物被电离成正负离子，正负离子在电场的作用下就产生了电流，这个电流经微电流放大器放大后，可用记录仪或数据处理机记录下来做为定性定量的依据。

1.2 检测器结构

图5-1 FID结构示意图

收集极为Φ6mm圆筒结构，极化电极是不锈钢V形电极夹在喷嘴上，并带有自动点火线圈，喷嘴用可伐合金制成，内径为0.6mm，它装在主体中央用黄铜压环密封。

载气和氢气在检测器主体内混合后进入喷嘴。空气通入主体后由喷嘴四周均匀喷出。如图5-1。

微电流放大器安装在一个圆柱形的屏蔽很好的金属壳体内，其机体安装在分析部件顶部后面。以减少它和氢焰检测器之间的距离，从而减少输出信号因电缆过长而带来的噪声。

2 主要技术指标

电极：圆筒型

检测限：M≤3×10-11g/s

线性范围：106

最高使用温度：400℃

漂移：在30min内，波动范围不超过0.2mV

3 FID性能实验

1)建立试验条件。以表5-1所列条件谱柱活化8h～24h。

2)噪声和漂移检查。仪器稳定后，按噪声和漂移试验条件记录30min基线，测定噪声和漂移。

                        表5-1 谱性能测试操作参数

垂直风道机箱

项        目		TCD	FID	ECD	FPD
极限温度℃	柱箱	250	250	250	250
	汽化室	350 医用蛆虫	350	350	350
	检测器	300	350	350	250
活化温度℃	柱箱	250	250	250	250
	汽化室	250	250	250	250
	检测器	250	300	320	250
检测噪声、漂移条件	柱温℃	100	100	190	60（S）220（P）
	汽化温度℃	150	150	250	250
	检测温度℃	100	150	225	250
	TCD桥温℃	100~140	—	—	—
	衰减	1	1	适当	适当
	灵敏度选择	—	高档	2	适当
	载气流量ml/min	H2  30	N2  30	N2  30	N电极材料2  10（S）30（P）
	空气1ml/min	—	300	—	200
	空气2ml/min	—	—	—	30
	氢气ml/min	—	30	—	140
检测器灵敏度敏感度试验条件	柱温℃	100	100	190	60（S）220（P）
	汽化温度℃	150	150	250	250
	检测温度℃	100	150	225	250
	TCD桥温℃	100~140	—	—	—
	衰减	9	9	适当	适当
	灵敏度选择	－	高档	2	适当 电压跟随电路
	载气流量ml/min	30	30	40	10（S）30（P）
	空气1ml/min	—	300	—	200
	空气2ml/min	—	—	—	30
	氢气ml/min	—	30	—	140

3)敏感度测试。按表5-1所列条件，注入1μl测试样品，记录峰高和半峰宽，按下式计算敏感度：

式中：    M——敏感度（g/s）            N——噪声（mV）

Ｗ——进样量（g）            h——峰高（mV）

k——衰减倍数                ΔY1/2——半峰宽（s）

例如：

噪声：0.025mV；    室温：15℃查表5得W=2.55×10-7g，K=256；

峰高：3mV，半峰宽2s，

则：M=2×0.025×2.55×10-7/(256×3×2)=0.83×10-11g/s

图5-2  FID典型测试谱图

当您使用谱工作站时，只要把工作站所测得的峰面积除以1000 即可。

M=（2NW·1000）/（峰面积·K）

表5-2          不同室温时1μl饱和苯蒸汽中苯含量

温度	苯含量10-7	温度	苯含量10-7
0	1.2	18	2.94
1	1.26	19	3.06
2	1.34	20	3.20
3	1.41	21	3.35
4	1.48	22	3.50
5	1.57	23	3.66
6	android智能电视1.64	24	3.81
7	1.70	程控步进衰减器系统 25	4.01
8	1.82	26	4.16
9	1.91	27	4.34
10	2.00	28	4.54
11	2.11	29	4.72
12	2.21	30	4.92
13	2.32	31	13
14	2.44	32	35
15	2.55	33	56
16	2.68	34	79
17	2.80	35	6.01

4 安装及应用

图5-3  FID安装示意图

仪器出厂时FID已在分析单元上安装好，一般不要再拆动。但在仪器验收时，要检查筒体组件是否松动。在运行一段时间后如需清洗，拆装时应注意以下几点：

1)检测器底座不要拆下，必须检修时注意氢气、空气不要接错。

2)FID是全密封式结构，圆筒组件与检测器底座密封依靠软铝垫圈，为了保证密封性，多次拆装需要更换垫圈（备件）。在操作过程中怀疑不密封时，可适当拧紧两个固定螺钉。

3)火焰喷嘴与检测器底座的密封是靠黄铜压环，最高工作温度不得超过400℃。

4)在装配筒组件时，需先将两个探头拨出。在装两个固定长螺钉时要交替拧紧。

5)在装极化极时，其后端侧面的两个键一定对准圆筒端面的定位凹槽后再向里推，弹簧夹要正好卡在喷嘴上，同时保证点火线圈在上。

本文发布于:2023-05-17 12:42:23，感谢您对本站的认可！

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