(一)基础知识
分类号：W13-0
一、填空题
1．高效液相谱紫外检测器属于 型检测器，只适用于检测那些 的物质。
涂覆答案：选择 能吸收紫外光
2．高效液相谱进样系统包括 和 两个步骤。
答案：取样 进样
二、判断题
1．谱柱的分离度表示在一定的分离条件下两个组分在某个谱柱上分离的好坏。( )
答案：正确
2．高效液相谱保护柱起到保护、延长柱寿命的作用。( )
答案：正确
3．高效液相谱梯度洗脱中的低压梯度又称内梯度，高压梯度又称外梯度。( )
答案：错误
正确答案为：低压梯度又称外梯度，高压梯度又称内梯度。
4．在正相键合液相谱法中，固定相是极性的，流动相是非极性溶剂。( )
答案：正确
5．在正相键合液相谱法中，流动相极性变小，谱保留时间延长。( )
答案：正确
6．在正相键合液相谱法中，键合固定相的极性大于流动相的极性，适用于分离脂溶性或水溶性的极性和强极性化合物。( )
答案：正确
三、选择题
1．液相谱法测定中，物质在正相谱柱中的洗脱顺序是 。( )
A．正己烷、正己醇、苯 B．正己烷、苯、正己醇 C．正己醇、正己烷、苯
答案：B
A.电导检测器 B．荧光检测器 C．示差折射检测器
答案：B
3．液相谱法测定中，反相谱法常用的流动相有 。( )
A．甲醇 B．环己烷 C．正己烷
答案：A
4． 适用于分离非极性、极性或离子型化合物。( )
A．反相键合液相谱法 B．正相键合液相谱法 C．离子对谱法
答案：A
5．当比较液相谱检测器的性能时，常使用敏感度这一指标。敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于 节能煤气灶时，在单位时间内进入检测器的样品的浓度或质量。( )
A． 1 B．2 C．2.5 D．3
答案：B
6．以下4种常用液相谱检测器中，不属于选择性检测器的是 。( )
A．紫外吸收检测器 B．荧光检测器
C．电导检测器 D．折光指数检测器
答案：D
四、问答题
1．环境监测分析中常应用高效液相谱法，试简述高效液相谱法的特点。 答案：分离效能高、选择性高、检测灵敏度高及分析速度快。
2．高效液相谱法适用于哪些有机化合物的分析?请说出至少5类用HPLC分析有机污染物的名称。
答案：高效液相谱法可分析低分子量、低沸点样品，也适用于沸点高、热稳定性差、分子量大、水溶性有机物的分析，包括有机农药、多环芳烃、多氯联苯、邻苯二甲酸酯类、酚类、联苯胺类、阴离子和非离子表面活性剂等。
五、计算题
液相谱法测定中，一根长谱柱上组分1和组分2的峰底宽度分别为1.5mm、1.6mm，测得两峰尖间距为2.48mm，问该谱柱的分离度为多少?
答案：
(六)多环芳烃
分类号：W13-5
一、判断题
1．液相谱法分析水体中多环芳烃时，如果需要弗罗里硅土净化，其含水量应为11％。( ) 答案：正确
2．液相谱法分析水体中多环芳烃时，配制的贮备液和标准液应保存在4℃冰箱里。( )
生活垃圾处理器 答案：正确
3．液相谱法分析水体中多环芳烃时，采样前可使用水样预洗瓶子。( )
答案：错误
正确答案为：液相谱法分析水体中多环芳烃，为防止样品沾染或吸附，采样前不能使用
水样预洗瓶子。
4．液相谱法分析水体中多环芳烃时，其采样瓶不能留有空气，必须完全注满。( )
答案：正确
5．液相谱法分析水体中多环芳烃时，预处理时使用的分液漏斗，为防止玻璃活塞咬死，可采用润滑油涂抹。( )
答案：错误
正确答案为：分液漏斗的玻璃活塞不涂润滑油。
6．液相谱法分析水体中多环芳烃时，若水中有余氯存在，可在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。( )
答案：正确
7．液相谱法分析水体中多环芳烃时，使用甲醇、环己烷、二氯甲烷及丙酮等易燃有机溶剂，应在通风橱中操作。( )
答案：正确
8．液相谱法分析水体中多环芳烃时，盛放水样的容器为具有磨口玻璃塞的细口普通玻璃瓶。( )
答案：错误
正确答案为：盛放水样的容器为具有磨口玻璃塞的细口棕玻璃瓶。
二、选择题
1．液相谱法分析水中多环芳烃时，其水样采集后，应存放在 中。( )
A．塑料瓶 B。玻璃器皿
答案：B
2．液相谱法分析水中多环芳烃时，水样采集后，应置于4℃冰箱中保存，并在 内进行萃取。( )
A．24h B．48h C．7d
答案：A
3．液相谱法分析地表水和工业污水中多环芳烃时，萃取液需通过 净化。( )
A．弗罗里硅土柱 B．活性炭柱
答案：A
pbst
4．液相谱法分析水中多环芳烃时，萃取液通过净化层析柱应控制流速在 范围内。( )
A． 1～2ml／min B．6～8ml／min C． 10～12ml/min
答案：A
三、问答题
1．简述高效液相谱法分析水和废水中多环芳烃的方法原理。
答案：可视对讲机尺寸用环己烷萃取水中多环芳烃(PAHs)，萃取液通过弗罗里硅土柱，PAHs被吸附在柱上，用丙酮和二氯甲烷混合溶剂洗脱PAHs，之后用具有荧光或紫外检测器的高效液相谱仪测定。
2．简述在实验室中分析多环芳烃的注意事项。
答案：(1)大多数多环芳烃是强致癌物质，因此操作时必须极其小心，不允许人体与多环芳烃固体物质、溶剂萃取物、多环芳烃标准接触；
(2)多环芳烃可随溶剂一起挥发而黏附于具塞瓶的外部，因此处理含多环芳烃的容器及实验操作必须使用抗溶剂的手套；
(3)被多环芳烃污染的容器可用紫外灯在360nm紫外线下检查，并置于重铬酸钾—浓硫酸洗液中浸泡4h；
(4)标准溶液应在有适当设备(如合适的通风橱、防护衣服、防尘面罩等)的实验室中配制；
(5)用固体化合物配多环芳烃标准品，在没有合适的安全设备及尚未正确掌握使用技术之前，不能进行。
3．说出《水质六种特定多环芳烃的测定高效液相谱法》(GB／T 13198—1991)中的6种特定多环芳烃的名称。
答案：荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k)荧蒽、苯并[a)芘、．苯并［ghi］芘和茚并[1,2,3-cd]芘。
四、计算题
液相谱法分析废水中多环芳烃时，取水样1 000m1，分别用100ml正己烷两次萃取，萃取液合并，浓缩定容至1.0m1，经液相谱分析，电脑中LC软件处理后(用外标标准曲线法)，得到在进样量为10μl时，检测到多环芳烃为1.1ng，试计算水中多环芳烃的浓度。
答案：
参考文献
水质六种特定多环芳烃的测定高效液相谱法(GB／T13198—1991)．
命题：刘 鸣
审核：黄 文 赵淑莉
环境空气及废气 液相谱法
(三) 苯胺类化合物
分类号：G5-2
主要内容
苯胺类化合物的测定 高效液相谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)
一、填空题
1．高效液相谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，所用谱柱为 。
答案：BDS(或碱钝化的反相C18柱)
2．高效液相谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，流动相为 ，缓冲溶液为 。
答案：乙腈和水混合溶剂 磷酸盐缓冲溶液
3．高效液相谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，检测器为 ，检测波长 nm。
答案：紫外检测器 230
二、判断题
1．高效液相谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，用来吸附苯胺类化合物的硅胶需经过活化处理后才能使用。( )
答案：正确
2．高效液相谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，采集样品时，采样管向上采样即可。wan 107( )
