N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定苯胺类化合物的方 法确认报告
实验人员：韩俐艳
2018年9月19日
本方法依据GB/T11889-1989。苯胺类化合物在酸性条件下（pH1.5~2.0）与亚硝酸盐重氮化，再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。
本方法适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。
二、仪器与试剂
新风除湿机组1. 仪器：722N型分光光度计
2. 试剂：硫酸氢钾；亚硝酸钠溶液，ρ=50g/L；氨基磺酸氨溶液，ρ=25g/L；N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液，ρ=20g/L
三、分析步骤
1. 样品测定
（1）吸取试料于25ml具塞刻度试管中，加水稀释至10ml，加硫酸氢钾50mg，摇匀。（2）加1滴5%亚硝酸钠溶液，摇匀，放置3min，加入氨基磺酸铵溶液0.5ml，充分震荡后，放置3min，待气泡除尽。加入N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液1.0ml，用水稀释至25ml，摇匀，放置30min。
（3）于545nm波长处，用1cm比皿，以水为参比测定吸光度，以试料的吸光度减去空白试验的吸光度，绘制校准曲线，可由校准曲线上查出相应的苯胺含量。 4. 空白
以水代替试样，按以上步骤进行空白试验。
四、校准曲线的绘制
以扣除空白试验的吸光度对苯胺含量绘制校准曲线。取10mg/L的苯胺标准溶液，按表1配制苯胺标准
使用溶液，校准曲线见图1，线性回归方程和相关系数见表2，标准曲线的含量范围从0.0g至40g，相关系数在3个9以上。
表1 标准使用溶液配制表
苯胺标准溶液取样量(ml)00.5 1.0 2.0 3.0 4.0
苯胺的含量g0510203040
图1 苯胺标准液的校准曲线
表2 校准曲线的线性回归方程和相关系数
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线性回归方程相关系数R
六、数据处理和计算
台脚苯胺含量c（mg/L），按下式计算：
m
c=电渣重熔
V
式中：m--------由校准曲线查得的试料中含苯胺量，ug；
V--------试料的体积，mL；
七、方法检出限
以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限：
MDL=0.01/b
直流系统绝缘监测装置b----------回归直线斜率。abs082
GB/T 11889－1989中关于苯胺的测定检出限为0.03mg/L，本方法求出的检出限为
0.02mg/L，因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。
八、方法精密度
配制并测定浓度为0.5mg/L的苯胺标准溶液9次，方法精密度见表4。
九、方法准确度
配制并测定浓度为0.5mg/L的苯胺标准溶液9次，方法准确度见表5。
表5 苯胺方法准确度的测定和计算单位：mg/L
十、总结
通过本实验可以说明，本公司的环境条件、设备设施和人员的操作水平能够适应标准方法的要求。采用本方法测定苯胺的方法检出限为0.02mg/L，低于原方法标准中的方法检出限0.03mg/L；方法精密度为%，低于原方法标准中的1.6%；准确度%，在原方法标准中的相对误差为+0.2%。
