苯胺类作业指导书
1 含义及有关质量或者排放标准
1.1 苯胺类含义
苯胺类化合物微溶于水， 当暴露于空气中，可氧化而使泽变深。在这种化 合物中，苯胺是常用于染料创造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的遇原料。 某些苯胺类化合物还具有致癌性。
1.2 苯胺类的污水排放标准 1-2
单位： mg/L
注： 1-中华人民共和国污水综合排放标准(GB8978-1996)
2-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)
2 分析方法 N-(1-奈基)乙二胺偶氮分光光度法(GB11889-89)
2.1 主题内容与合用范围
本标准规定了测定水中苯胺类化便物的 N－(1－萘基)乙二胺重氮偶合比 法。本标准合用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为 25 毫升，使用光程为 10mm 的比皿，本方法的最低检出浓度为含 苯胺 0.03mg/L，测定上限浓度为 1.6mg/L。在酸性条件下测定，苯酚含量高于 200mg/L 时，对本方法有正干扰。 2.2 原理
苯胺类化俣物在酸性条件下(pH1.5-2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与 N－(1 胶管缠绕机－萘基)乙二胺盐偶合，生成紫红染料，进行分光光度法测定，测量波长smdao为 545nm。
分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或者纯度与之相当的水。
2.3.1 蒸馏水。
2.3.2 硫酸氢钾。
2.3.3 无水碳酸钠。
2.3.4 亚硝酸钠， 50g/L；称取 5 克亚硝内，溶于少量水中，稀释至 100 毫升(应 配少量，贮于棕瓶中，置冰箱内保存)。
2.3.5 氨基磺酸铵， 25 g/L：称取 2.5 克氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至 100 毫升。
2.3.6 N－(1－萘基)乙二胺盐酸盐， 20g/L: 称取 2g抑制的生活 N－(1－萘基)乙二胺 盐，溶于水中，稀释至 100 毫升。
2.3.8 苯胺标准使用溶液。
2.4 仪器
2.4.1 分光光度计。
2.4.2 25 毫升具塞刻度试管。
2.5 采样与样品
2.5.1 采样
采集 500 毫升于硬质玻璃瓶中(保存不得超过 24 小时)，若在后不能及时 进行测定，需置 4 度下保存(不得超过两周)。
2.5.2 试样制备
将水样用经水冲洗过的中速滤纸过滤， 弃去初滤液 20 毫升， 用硫酸氢钾或者
无水碳酸钠调节 pH 值为 6，作为试料。
2.6 分析步骤
2.6.1 校准曲线的绘制
取 7 个 25 毫升具塞刻度试管，分别加入苯胺标准使用溶液0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 毫升，各加水至 10 毫升。然后按照测定的步骤进行操作。 以测得的吸光度减去试剂空白试验的吸光度，和对应苯胺含量绘制校准曲线。 2.6.2 测定 智能训练吸取试料于 25 毫升具塞刻度试管中，加水稀释至 10 毫升，加硫酸氢钾 50 毫克，摇匀(可预先取另一份相同体积的该水样，用精密 pH 试纸控制其 pH 值 为 1.5-2.0 为参考值)。加入 N－(1－萘基)乙二胺盐酸盐溶液 1.0 毫升，用水稀 释至 25 毫升，摇匀，放置 30 分钟，于 545nm 波长处，用 10mm 比皿，以水 为参比测量吸光度。 以试料的吸光度减去空白试验的吸光度 (试料和校准曲线发 时间一致即可)，由校准曲线上查出相应的苯胺含量。
2.6.3 空白试验
按 2.6.2 进行空白试验，用水代替试料，并加入与测定时相同体积的试剂。
2.6.4 去干扰试验
双面电路板
2.6.4.1 脱
污染严重或者颜深的水样，可取水样于比管中，用硫酸氢钾或者无水碳酸 钠调节 pH
博物馆展柜制作
值为 1.5-2.0，加水样体积一半的聚已内酰胺粉末，加塞拥摇 1－2 分 钟，放置后再摇几次，用中速滤纸滤，取滤液进行测定。
3 方法指南
3.1 样品的保存
由于废水中其他组分的影响和这种化合物在很低浓度时的不稳定性， 样品采 集后应尽快送至实验室分析，并以冷藏使延缓化学和生物化学反应。
3.2 影响苯胺类测定的因素
3.2.1 酸度
对于 N-na 法， 本度在重氮化和偶联上起双重作用，酸度的高低，不影响到 反应时间。各种芳香胺类对酸度的要求亦不尽相同，当在最后定容为 50 毫升的 呈溶液条件下，苯胺的最大显为加入 0.5-5.0 毫升(mol/LHCL 或者 1/2H2SO4 ) 范围，显时间为 1.5 小时以上。当酸度范围在 0.005-0.05 mol/LHCL 或者 H2SO4 时，显时间在硫酸介质中 20 分钟发彻底，而在盐酸中要大于 30 分钟。
3.2.2 亚硝酸盐量
在加入 0-5.0 毫升 2％亚硝酸钠溶液的安显试验中，从 0-0.9 毫升范围, 吸光值随加入量而增高，然而在 0.9-1.2 毫升范围时，吸光值维持一定水平， 1.2-5.0 范围，样品呈现淡红紫，并有高的吸光值读数(0.1-0.3)。
3.2.3 重氮化时温度和时间的影响
重氮化时的温度，在 10－30 度间获得相同的结果，当温度超过 35 度时， 使结果偏低。重氮盐在偏高温度时不稳定，因此，某些化合物如p-苯二胺，重氮 化反应时，需加入较大量的硫酸而使温度升高， 需以冰水使之冷却， 否则由于产 生热可导致重氮化合物的部份分解， 产生偏低的结果。 重氮化时间， 在室温 2-30 分钟内获得相同的结果，随后将缓慢变质， 30－120 分钟使结果不稳定。
3.2.4 分解过量亚硝酸盐的试剂和作用时间
分解用试剂已报导的有尿素、氨基磺酸及其钠盐、铵盐等， 实验用 2 毫升 3％ 氨基磺酸溶液能满意的破坏初始加入 1 毫升 2％亚硝酸溶液后的残存硝酸盐。在 加入氨基磺酸后放置
5－30 分钟，获得相同的结果。
