关于减压过滤及其操作要领的知识汇总
《⽆机化学实验》教材中介绍的固液分离操作有三类，分别是倾析法、过滤法、离⼼分离法。其中的过滤法⼜分为了，常压过滤、减压过滤和热过滤[1]。 毫⽆疑问，在实验装置与⽤途均不同的这三种过滤⽅法中，减压过滤操作既是教学重点、也是教学的难点。因为，其所⽤的实验装置最为复杂，还涉及了多个⽅⾯的实验原理，学⽣难于把握并更容易出现操作错误的地⽅也更多。
下⾯就从⼏个⽅⾯，对减压过滤进⾏⼀个较为细致的介绍。
⽆机化学实验中的减压过滤装置
减压过滤装置
⼀、⽆机化学实验中的
最基本的减压过滤装置，可以由如下图⼀所⽰的四个仪器来组成。
这四个仪器的名称分别是：⽔喷射泵（也叫⽔流抽⽓泵、⽔吹⼦、抽⽓管），吸滤瓶，布⽒漏⽃（或叫抽滤漏⽃），安全瓶。
将它们⽤胶塞及硬胶管如图⼀那样连接起来，就构成了⼀套基本的减压过滤装置。
对于这四个仪器，学⽣应该掌握下⾯的这些知识。
1. ⽔喷射泵
⽔喷射泵如图⼀中的“1”。它是⽤玻璃制作的，利⽤⾃来⽔较⼤的⽔流速度，从⽽产⽣出抽⽓作⽤（减压），这样的⼀个装置。
当迫使⾃来⽔从⼀个⼩孔中喷射出来时，就会造成⾼速流体周围⽓体的压强变⼩（伯努利效应），从⽽使与其连通的体系内能保持⼀个稳定的负压。
在过滤操作中，这个负压就会使布⽒漏⽃滤纸上⾯与下部空间的压差增⼤，滤液在较⼤压差作⽤下就会更迅速地通过滤纸。从⽽显著提⾼了过滤操作的效率。
减压过滤的另⼀个优点是，在被其抽出的连续不断⽓流作⽤下，漏⽃⾥滤渣中所夹杂的母液残留会更少，甚⾄于会有被些许“吸⼲”的感觉。
制作⽐较精良的⽔喷射泵如图⼆。其原理及使⽤⽅法，与图⼀中的抽⽓管相同。只是制作材质有别，或因其对尺⼨的把握更精准、⽽使抽⽓效率更⾼。
⽔喷射泵的最⼤优点就是，其使⽤⽅法极为简单。将其固定到⽔龙头上，接上导⽓管以后，就可以使⽤。另外，对它也不需要外加任何保养和防护。
考虑到在使⽤⽔喷射泵时，⽔始终要保持有很⼤的流速。这样就会造成⼤量⾃来⽔的⽩⽩流失，⽽与节约及珍惜⽔资源的理念相悖。并且，在某些⽔压不够⼤的实验室⾥，⽔喷射泵也根本⽆法使⽤。于是，⼀些⼚家就专门⽣产出了⼀种装置，叫做“循环⽔式抽⽓泵”（见下图三）。
其实，它只是在⼀个较⼤的储⽔槽上⽅，加装了⼀台功率较⼤的电动机、并轴连上⼀台离⼼式抽⽔机（抽⽔机的进⽔⼝就在⽔槽中，出⽔⼝则放在⽔槽的中上部），在抽⽔机的出⽔⼝处加接上两个或三个⽔喷射泵，再从每个⽔喷射泵各连接出⼀根导⽓管⾄⾯板上的抽⽓装置接⼝。这样就构成了⼀台所谓的“循环⽔式抽⽓泵”。
使⽤循环⽔式抽⽓泵能节省⼤量的⾃来⽔。只有长时间使⽤因⽔挥发⽽使⽔槽中的⽔量不够时，才需要适量补充⼀些⾃来⽔。当⽔槽中的⽔被污染时，则应将其中的⽔全部更换掉。
循环⽔式抽⽓泵的另⼀个优点是，它有多个减压装置的导管接⼝，可同时供多名学⽣进⾏减压过滤操作。
2. 吸滤瓶
吸滤瓶是⼀个特制的，专为减压过滤⽽设计的玻璃仪器。其上⼝可安装带胶塞的吸滤漏⽃，瓶体则⽤来收集滤液。其中上部的侧⽀管，则⽤来连接减压抽⽓⽤的导⽓管。
由于吸滤瓶要在负压环境下使⽤，所以它有很厚的壁，以避免其在较⾼外压⼒下发⽣破裂、⽽对操作者造成伤害。由于
它较重，使⽤时整体的重⼼也较⾼，为保持⼀定的操作稳定性，其底部必须要有⾜够⼤的⽀撑⾯。所以将其设计成了⼀个有较⼤平底的容器，看起来像是⼀个带有⽀管的锥形瓶。
要强调的是，在减压过滤时绝对不能⽤普通的锥形瓶（外加双孔塞）来替代吸滤瓶。这是⼀种有极⼤风险的操作，在化学实验中必须被禁⽌。
3. 布⽒漏⽃
它也是⼀件特制的，专为减压过滤⽽设计的仪器（见上图四）。⼀般为瓷质，有很厚的器壁。其圆柱形器壁与中部圆椎体的结合部，有⼀个带有很多孔洞的横隔板。
由于布⽒漏⽃横隔板上许多上下贯通、且直径较⼤的孔洞，沉淀物与母液都可以顺利通过它，⽽本⾝ 没有任何的过滤作⽤。所以，在布⽒漏⽃中必须还要再铺设上⼀张滤纸。在布⽒漏⽃中真正起过滤作⽤的，其实只是其中的那张滤纸。
不难看出，布⽒漏⽃中横隔板上的孔洞、只是使透过滤纸的滤液能从此处下泄。⽽横隔板的其余部分。则起着⽀撑和保护滤纸的作⽤。
4. 安全瓶
由于减压过滤操作要在整个系统内部有较⼤负压的情况下运⾏。如果出现⾃来⽔压⼒不稳定或突然停⽔的情况，⾃来⽔就可能会被吸⼊带有负压的系统中，⽽产⽣所谓的倒吸（或反吸）。
为防⽌⾃来⽔因倒吸⽽直接进⼊吸滤瓶（会稀释并污染滤液），就要在吸滤瓶与⽔喷射泵间加接⼀个可以容纳⼀定量⾃来⽔的装置，这就是安全瓶。
要注意的是，在图⼀的安全瓶“4”中，与其中长管及短管连接的都是特定的仪器。短管⼀定要连接吸滤瓶。⽽长管连接的则是⽔喷射泵。
当然，安全瓶的另⼀个作⽤就是，增⼤了整个系统的体积，这样就能缓冲体系中可能出现的压强短暂或剧烈变化。即，安全瓶可以使体系中的压强变化被延迟、及更平稳⼀些。
在进⾏减压过滤实验时，除了上⾯的这4个仪器外，实验教师还要提前准备好⼀些物品。如滤纸、胶塞、硬胶管等实验材料。公⽤的⼯具则有，剪⼑及打孔器。
由于受所⽤实验材料和实验原理的限制，减压过滤操作的适⽤范围也是有⼀些限制的：
⼀是，不能过滤具有强酸性、强碱性、或强氧化性的溶液。因为这些溶液会腐蚀所使⽤的滤纸。
⼆是，不能过滤较热的溶液。因为在减压的情况下透过横隔板的热溶液会马上沸腾。从⽽造成在抽滤瓶中，甚⾄是在布⽒漏⽃内部，出现溶质晶体⼤量析出的现象。
第三，不能过滤胶体性质的物质。因为胶体在压差较⼤时，可以随母液⼀起通过滤纸。
第四，不能过滤颗粒太⼩的沉淀。因为这种颗粒物会在滤纸上形成⼀个致密的滤渣层，⽽使滤液很难通过。
其实，胶体状沉淀不仅过滤困难，还会吸附许多其他杂质。在实验中常需加絮凝剂、或长时间加热，以便把胶体破坏掉。
⾄于粒度很⼩的沉淀，则需采⽤长时间放置（如12⼩时）、或加热（如⽔浴加热半⼩时）的⽅法，以促进其“陈化”。经过陈化后的沉淀，粒度会增⼤很多，⽽提⾼其过滤的效率。
⼆、⽆机实验中减压过滤的操作要点
实验操作规范与否，是学⽣科学素养的集中体现，也是实验成败的关键。
尤其是在减压过滤操作中，要注意与强调的操作要点是很多的。可分为⼏个⽅⾯来讨论。
1. 仪器选择
应该根据对悬浊液中沉淀物量及滤液量的估算，来选择布⽒漏⽃及吸滤瓶的⼤⼩。沉淀物量不得超过布⽒漏⽃容积的⼆分之⼀。滤液量不得超过吸滤瓶容积的⼆分之⼀。当然，这两个仪器的容积利⽤率过低，那也是不好的。
从装置稳定性的⾓度，还要考虑到布⽒漏⽃与吸滤瓶的相对⽐例。
根据吸滤瓶的⼝径，再来确定其胶塞的型号。要注意的是，瓶塞在这⾥的选取标准，与通常情况下的指标有显著不同。普通烧瓶的胶塞，最好是能将其⾼度的三分之⼆塞⼊瓶⼝，最少也要塞⼊胶塞的⼀半。⽽吸滤瓶内是负压，只要能将整个胶塞的三分之⼀、最多是⼆分之⼀塞⼊瓶⼝，就可以了。因为，这样可以防⽌抽滤时，胶塞⼤部分或整体被吸⼊吸滤瓶⼝，⽽难于将其取出。
对抽⽓泵要进⾏，抽⽓能⼒是否能满⾜实验要求的检验。通常打开抽⽓泵后，⽤⼤拇指肚堵在其抽⽓管⼝处，就会感觉到有吸⼒。只要这个吸⼒是⽐较明显的，对于减压过滤操作来说，就算是⾜够了。
2. 仪器清洗
实验前，除了实验中所⽤的烧杯、玻璃棒、准备放置抽滤后所得滤渣的表⾯⽫，都需要洗涤⼲净外。
对布⽒漏⽃也要进⾏通常的清洗。也就是，在刷洗的基础上，再各⽤⾃来⽔及蒸馏⽔，冲洗布⽒漏⽃内壁3次。
但是，如果滤液中有需回收的实验产品时，只进⾏这样清洗就不⾏了。因为，漏⽃中部横隔板与其下⾯锥形体所构成的不可见空间内，并没有被清洗到。如果前⼀使⽤者做完实验后，没有对这个空间进⾏清洗的话，这个锥形体及其下⾯漏⽃颈的内部，就肯定会有上次实验残留的母液，甚或是结晶物存在。它可能会对后⼀次抽滤的滤液造成严重污染。
这个封闭空间的清洗⽅法在理论上应该为，准备⼀个装有较多⾃来⽔的⼤烧杯，将布⽒漏⽃的漏⽃颈及锥形体都竖直浸⼊⾃来⽔中（⽔量要能没过横隔板的上表⾯），并浸泡3-5分钟。取出后将其倒置，再⽤从漏⽃颈加注⾃来⽔及蒸馏⽔的⽅法，将这个封闭部分冲洗⾄⼲净。
如果在这个封闭部分⾥确实还有其他难溶于⽔的杂质，那就应该⽤对应的溶剂或铬酸洗液来如上浸泡（4-5⼩时）。然后再⽤⾃来⽔及蒸馏⽔洗。
吸滤瓶的清洗也是这样。当仅以获取滤渣为减压过滤⽬的时，对吸滤瓶可以只进⾏⼀般的清洗，甚⾄
于不洗。如果获取母液也是这个减压过滤操作的⽬的，那对抽滤瓶就⼀定要进⾏认真的清洗。
3. 仪器安装
对这套减压过滤的装置，采取习惯性的，由上⽽下，从左到右的顺序来安装即可。
其中，关系到分液漏⽃有两个极为重要，甚⾄是关系到实验成败的操作要点。
⼀是，分液漏⽃中滤纸的裁剪。
如果把滤纸剪⼩了，就会出现横隔板上的孔洞，并没有被滤纸完全遮盖住住的现象。这必然会导致⼀些悬浊液从这些孔洞中直接下泄，使整个过滤操作失败。
滤纸剪⼤了，就是指滤纸不但盖住了整个的横隔板，还有部分的滤纸会“爬升”到了漏⽃的竖直内壁上。这时，在滤纸圆周长⼤于漏⽃内壁圆周长的情况下，附着在内壁上的滤纸内就⼀定会出现⼀些竖直形的皱褶。⽽在抽滤时，这些皱褶就是⼀条条为流体开通的向下竖直通道。仅有⽓流从这些通道流过时，会影响到抽滤的速度。当有夹杂着沉淀物的滤液从此通过时，则会导致减压过滤操作失败。
所以，裁剪滤纸是减压过滤操作中⼀项专业性很强，也极为重要的⼯作。其原则是，滤纸必须盖住横隔板上所有的⼩孔，但⼜不得有超出横隔板圆周的多余部分（最好⽐这个圆周略⼩⼀些）。
⼆是，布⽒漏⽃颈下端尖嘴的朝向。
为使布⽒漏⽃颈下⼝因表⾯张⼒⽽悬留的液滴尽可能地⼩，漏⽃颈的最下端被切成了⼀个斜⾯，⽽形成⼀个有⼀侧稍长的尖嘴。
但是，这个尖嘴也有定向“引流”的作⽤。即，从漏⽃颈流出的液流或下落的液滴，都更容易偏向尖嘴所在的⼀侧。⽽滤液的流淌⽅向，还会受到从吸滤瓶⽀管抽出⽓流的影响。为避免从漏⽃颈流出的液体被抽出⽓流裹挟⽽进⼊安全瓶，分液漏⽃的尖嘴⼀定要与吸滤瓶的⽀管，处于⽔平相距最远的位置（如图⼀中的2），并且最好还能让尖嘴处于抽滤瓶⽀管所在⽔平⾯的下⽅（⽽图⼀也没能做到这⼀点，其实只要把该图中的布⽒漏⽃再下降⼀段距离就好了）。
其他，如安全瓶中的长短管，整个装置的⽓密性检查，这⾥就不再赘述。
4. 减压过滤操作
这个操作可分为如下的⼏步。
（1）滤纸的固定
⽤少量溶剂将布⽒漏⽃中的滤纸整个润湿后，再打开⽔龙头（抽⽓泵开始⼯作）使滤纸在⽓流作⽤下能紧紧贴在横隔板上。
（2）加⼊过滤物
在抽⽓泵处于不断⼯作的情况下（不得关闭抽⽓泵），⽤玻璃棒引流（靠近滤纸中央），将需过滤物慢慢倾倒在滤纸上。
开始时，应该尽可能地只倒出清液（不要搅起沉淀）。待漏⽃中的清液还剩少许时，再搅起烧杯中的沉淀，并将沉淀与剩余母液⼀起倒⼊分液漏⽃。
如被过滤液达了漏⽃容积的四分之三，则要待抽滤⾄液⾯下降到漏⽃圆柱体⼆分之⼀以下后，再添加欲过的液体。这样直⾄烧杯中悬浊液基本转移完为⽌。
每次倒⼊的被过滤液都不得被吸⼲，以免沉淀被吸紧，⽽影响过滤的速度。
（3）沉淀的洗涤
待分液漏⽃中滤饼表⾯液膜将消失时，⽤少量洗涤液，对沉淀物进⾏淋洗。⼀般情况下2-3次即可。
（4）抽⼲
抽滤⾄布⽒漏⽃尖嘴处再⽆液滴下落时，⼀般就认为抽滤⼯作可以结束了。
如果有“抽⼲”的实验要求，那就应该再继续抽滤⼏分钟。
（5）过滤操作⼯作的结束
将安全瓶上的某⼀个导⽓管拔开，或将抽滤瓶⽀管上的导管拔开。
然后再关闭抽⽓泵上的⽔龙头，让抽⽓泵停⽌⼯作。
这个操作的次序极为重要。因为，如果是在系统内尚未恢复常压时，就先关了抽⽓泵，那就会导致⾃来⽔的倒吸。
5. 过滤操作后的整理
布⽒漏⽃从抽滤瓶⼝取下后，如果滤渣为晶状（如⾷盐），可将其直接倾倒在洁净的表⾯⽫之类的接收容器中。滤纸如不能⾃⾏脱落，可⽤玻璃棒从边缘将其轻轻剥离下来。
如果滤渣为饼状，可将布⽒漏⽃倒置，左⼿握住其圆柱体部分，漏⽃上⼝距离盛接容器（稍⼤⼀些的表⾯⽫或称量纸）约3cm⾼，右⼿横向轻微侧击左⼿。⼀般滤纸及滤饼在这种程度的震动下，就会脱落下来。如果没有脱落，就应该⽤玻璃棒撬动滤饼及滤纸的边缘，使其与横隔板分开。
对布⽒漏⽃壁或滤纸上仍附着的少许沉淀物，应该⽤洁净的⾓匙或淀帚清理到盛接容器中。
吸滤瓶中的滤液，应该从上⼝、与⽀管相对的⼀侧倒出。⽤指定的容器收集滤液，以便后续处理、回收或弃去。
最后，对布⽒漏⽃及吸滤瓶等仪器要进⾏及时的清洗及复位。
三、分析化学实验中的减压过滤
在分析化学实验的重量分析法中，也会涉及到沉淀的减压过滤问题。
由于所涉及的沉淀量较少（试样多在1g上下），⼀般就不会⽤布⽒漏⽃。⽽是要⽤到下图五（a）所⽰的微孔玻璃坩埚、或图（b）所⽰的微孔玻璃漏⽃。
这两个仪器不但外壁都是⽤玻璃制作的。其中横隔的滤板（图中有⿊点的部分）也是由玻璃粉末在⾼温下熔结⽽成。由于滤板内的细⼩玻璃珠间有很多微⼩的孔道，具有液体可以⾃由出⼊、⽽固体颗粒物⽆法通过的性质。所以⼀般不需要在滤板上再铺设滤纸，⽽可以将这两个仪器直接⽤于减压过滤。
微孔玻璃漏⽃与布⽒漏⽃⼀样，可以通过胶塞固定在抽滤瓶上。
微孔玻璃坩埚则要通过橡⽪垫圈或孔塞，安装到抽滤瓶上，如下图五（c）。
这两个仪器与布⽒漏⽃使⽤⽅法的不同点是，⼀般要先将被过滤液体加⼊到微孔玻璃漏⽃中，然后再打开抽⽓泵。
其结束过滤的操作则与布⽒漏⽃相同。也要先拔掉吸滤瓶⽀管上的导⽓管，再关闭抽⽓泵的开关。也要防⽌倒吸。
由于分析实验对精密度有更⾼要求，也就是对沉淀物纯度的要求往往要更严。在分析化学实验操作规范中，通常还将倾倒过滤物的过程分成三个意图不同的阶段。
第⼀阶段是滤出清液及初步洗涤。
具体的做法是，将装有过滤物的烧杯斜置⼀段时间，以便沉淀能集中在烧杯的最低⼀侧，并分出层来。这时⽤倾泻法，尽可能地将清液慢慢倾倒（尽量不要搅起沉淀）到微孔玻璃坩埚中。当清液基本倾倒完后，在烧杯中再加⼊少量洗涤液，⽤玻
璃棒搅动起沉淀、进⾏沉淀的洗涤。然后再静置，再倾倒清液。
这样做，可以加快过滤的速度，同时使沉淀被洗涤的更充分。
第⼆阶段是将沉淀物转移到坩埚中去。
在有洗涤液存在、沉淀被搅起的情况下，将悬浊液倒⼊微孔玻璃坩埚中。
第三阶段是清洗原烧杯及沉淀物。
⽤洗涤液冲洗烧杯内壁（⽤洗瓶），并将所有沉淀物和洗涤液通过玻璃棒引⼊到微孔玻璃坩埚中。
定量实验对于沉淀洗涤的要求也有更明确的标准。即，要通过对滤液的检验（其中是否还有杂质离⼦），来判定洗涤⼯作的效果。
在重量分析中⼏乎不会遇到，如何将沉淀物从微孔玻璃坩埚中取出来的问题。因为在重量分析法中，⼈们需要测定的只是沉淀物的精确质量。这样，只要将整个的坩埚及沉淀物整体加热⾄恒重。在已知原坩埚质量的基础上（已提前称出），就可以计算出沉淀物的精确质量、这也就是实验的结果。
四、减压过滤操作中的⼏个问题
在有关减压过滤操作的教学中，也会遇到⼀些需要讨论的问题。
1. 布⽒漏⽃中的滤纸为什么有时能漂上来？
在个别学⽣的减压过滤操作过程中，确实出现过“滤纸漂上来”的现象。⼤家也都知道，这肯定是抽滤
瓶中没有⾜够⼤的负压（甚⾄是抽⽓装置没⼯作）⽽导致的。但是，⼀些学⽣会奇怪，有密度这么⼤的悬浊液压在滤纸上，滤纸怎么还会漂上来呢？
这些学⽣没有看到，滤纸与普通纸相⽐较，滤纸有着极强的⽔通透性。只要它被⽔润湿，就相当于滤纸的⾥外上下都是⽔。加之其（纤维素）密度还⽐⽔⼩，在⽔没过纸⾯时，滤纸当然就会漂起来。这⾥没有什么⽔的压⼒问题，只是⽔对滤纸的浮⼒在起作⽤。
在使⽤布⽒漏⽃时，阻⽌滤纸上浮的因素有两个。
⼀个是沉淀物。它们多是粒度较⼩、⽽密度较⼤的颗粒物。当它们附着在滤纸的上表⾯时，会将其部分的重⼒（扣除浮⼒）传递给滤纸。当滤液中颗粒物还较少（过滤的初期），或它还处于悬浮状态时，滤纸受到的这种⼒都是很⼩的。
另⼀个因素就是，通过滤纸向下流动的滤液，对于滤纸的“冲击⼒”或“粘滞⼒”。因为从物理⾓度看，滤纸中有许多横向的纤维、其中的空洞也是曲折的，它们对穿过滤纸的流体肯定会有阻滞作⽤。这个作⽤⼒与滤液的流向相关，对滤纸来说也是向下的。
滤液的流速是决定滤纸能否上浮的主要因素。也就是说，当滤液的流速较慢、或不流动（抽⽓泵不⼯作）时，滤纸很可能就会⾃动地漂浮起来。
2. 布⽒漏⽃的使⽤⽅法⽋规范
作为⼀个实验操作中使⽤的容器，布⽒漏⽃允许的最⼤悬浊液容纳量、最⼤沉淀物容量各是多少？在各类化学教材及化学⼿册中，笔者都没有能到相关的数据。
本⽂前⾯所述的“滤液达了漏⽃容积的四分之三，则要待抽滤⾄液⾯下降到⼆分之⼀以下后，再添加欲过的液体”，只是笔者的臆断。⽽“沉淀物量不得超过布⽒漏⽃容积的⼆分之⼀”，也只是记忆中的说法，现在也没能到其出处。都仅供商讨。
另外的⼀个难题是，布⽒漏⽃横隔板下圆锥形空间内部是否有污物，是⽆法被观察到的。如何知道这个部分应该被清洗，怎样来清洗？在各类教材及⼿册中，也⽆法到相关的⽂字。
本⽂前⾯的布⽒漏⽃清洗⽅⾯的内容，是参考微孔玻璃漏⽃的清洗⽅法，⽽照搬过来的。也可能会有不周全的地⽅。
回想笔者在化学实验室中的学习与⼯作经历，从来没有看到过任何⼀位实验教师，也从没有要求过哪个学⽣，去清洗布⽒漏⽃中的这个不可见部分。这可能也与布⽒漏⽃在这些实验中，都是以制备滤渣产物为⽬的有关。
再⼀个是，对于减压过滤中出现的⼀些特殊情况，应该有统⼀且科学的认识及处理⽅法。
如抽滤时沉淀物滤饼上出现了较⼤的裂纹。这是沉淀粒度过⼩造成的（应将沉淀陈化），还是添加过滤物⽅法造成的（⼤量沉淀物被移⼊的时机）？是否能“⽤玻璃瓶塞之类的东西将其压紧、以堵塞裂纹”来补救？这也是使实验教师感到为难的⼀个问题。
3. 减压过滤操作中的抽⽓泵
