一种电解抛光液、应用及电解抛光方法与流程

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1.本发明属于医疗器械表面处理技术领域,具体涉及一种电解抛光液、应用及电解抛光方法。


背景技术:



2.心脑血管介入医疗行业近年来主要在新技术方面有较快的发展。冠脉支架方面,自20世纪70年代经皮冠状动脉介入(pci)出现以来,pci技术的发展主要经历了经皮冠状动脉腔内成形术(ptca)、裸金属支架(bms)、药物洗脱支架(des)三个阶段;在后两个阶段,冠脉支架产品取代了球囊,并且由裸金属支架向药物洗脱支架演化。目前第二代药物洗脱支架产品以雅培的xience v和美敦力的resolute等为主要代表,与金属裸支架相比能够将支架术后1年内再狭窄率降低至10%以下。
3.虽然药物支架应用广泛,但临床仍面临植入后由于血管内皮愈合不良可能引起的晚期血栓、长期不良事件的累计攀升以及新生粥样硬化所致的晚期再狭窄等问题。为解决这些问题,冠脉支架技术不断更新,包括全降解支架概念开始提出。全降解支架的基本假设为一方面提供des的早期益处(扩张血流、降低再狭窄),另一方面避免des长期存在造成的安全性问题(晚期并发症),从而可能同时改善短期和长期的结果。目前应用于心血管的药物类支架以不锈钢、钴基材料居多,全降解类支架产品以聚合物材料为主,聚合物材料支架在临床应用中、后期不良事件高居不下,因此,金属类全降解支架的研制被业界所关注,目前在研的金属类支架有镁合金、铁合金、锌合金等产品,全降解镁合金支架具有理想的机械支撑力、良好的生物相容性、新生内皮化迅速、血栓发生率低、易于降解(6个月以上)、降解产物的生物相容性及可吸收性等诸多优点,将以更大的优势得以应用,将会逐步成为心血管介入的主流产品。
4.然而,作为生物植入材料,镁合金支架在服役期间严格满足必要的力学和形态学要求,因此可降解镁合金血管内支架对表面光洁度和平整度要求很高,激光切割后的支架表面带有切削、毛刺、棱角等;支架植入后,对血管容易造成损伤,并且在血液流动中支架对红细胞产生较大的剪切力,造成破损后红细胞堆积,形成血栓等不良反应。传统的表面处理工艺有很多种,由于其工艺的稳定性、适用性等,物理机械抛光、化学抛光以及电解抛光在实际应用中依旧占主导地位,对于物理机械抛光来说,应力层会引起金属表面结晶的破坏,变质,最主要的是,对于可植入镁支架来说,尺寸、体积都相对较小,支架结构也相对复杂,镁合金材料也比较软,很难实现全面抛光;对于化学抛光来说,是一种特殊的化学腐蚀过程,抛光表面粗糙度大,光亮度低,对于电位较低、易腐蚀的镁合金来说,很难抛光出符合要求的表面状态的植入支架。因此,电解抛光是植入类金属材料表面处理的最佳选择,当然也是镁合金材料的最佳选择。
5.电解抛光是一个多因素的综合过程,影响因素较多,且之间相互有联系,所以理想的电解抛光稳定工艺是需要多个方面的协同作用,而不是单一因素的最优值,电解抛光中大部分电解质为酸或者碱溶液,酸溶液体系在抛光过程中更容易抛出更平整、更光亮的表
面而被选择。电解抛光过程大体分为三个阶段:
6.(1)阳极(待抛光样品)宏观整平,由溶解物和黏性溶液在阳极表面形成黏液膜,此阶段,处于活性溶解阶段,由阳极的溶解速度决定;
7.(2)阳极微观整平,电解抛光时实际液体层的电阻作用及浓差极化超电压的作用是产生电解抛光作用的两个主要因素。因此,大部分电解液会选择一定黏度,使得钝化物离子扩散系数小,从而引起凹入与凸起的浓度不一致,能够取得良好的微观平整。
8.(3)表面光亮化,需要表面粗糙度降低到低于光的波长。通常认为需要黏液层更厚,更致密的紧密层,膜的形成速度大于溶解速度,因此也可以起到微观平整,从而达到真正抛光效果。
9.现有技术中,电解抛光方法仍然存在抛光溶液配比组成不合理、预处理方法以及电解抛光方法设计不合理等问题,这会导致镁合金待抛光样品的表面会出现点腐蚀坑、不平整,出现白氧化薄膜、不够光亮。


技术实现要素:



10.因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的电解抛光处理后样品的表面会出现点腐蚀坑、不平整,出现白氧化薄膜、不够光亮等缺陷,从而提供一种镁合金电解抛光液及电解抛光方法。
11.为此,本发明提供如下技术方案:
12.本发明提供一种电解抛光液,包括如下体积份的组分:
13.磷酸200-500份;
14.无水乙醇500-800份;
15.还包括如下组分:
16.柠檬酸1-5g/l;
17.无水硫酸铜2-5g/l;
18.烯丙基硫脲5-15g/l。
19.可选的,所述的电解抛光液,包括如下体积份的组分:
20.磷酸250-450份;
21.无水乙醇550-750份;
22.还包括如下组分:
23.柠檬酸2-5g/l;
24.无水硫酸铜3-5g/l;
25.烯丙基硫脲8-15g/l。
26.本发明还提供一种上述电解抛光液在可降解镁合金支架电解抛光中的应用。
27.本发明还提供一种可降解镁合金支架的电解抛光方法,包括如下步骤:
28.s1:将待抛光的可降解镁合金支架采用无水乙醇进行清洗;
29.s2:采用权利要求1或2所述的电解抛光液进行电解抛光,电解抛光分多次进行,每次电解抛光之后用无水乙醇清洗。
30.可选的,所述步骤s2中,所述电解抛光分15-40次进行,每次抛光时间为10-20s。
31.可选的,所述步骤s2中控制总的抛光时间为200s-500s。
32.可选的,所述电解抛光的温度为42℃-50℃,电解抛光的电流为300ma-500ma。
33.可选的,所述步骤s1中采用超声进行清洗,清洗时间为5分钟-20分钟;
34.所述步骤s2中的清洗采用超声进行清洗,清洗分3次进行,每次清洗时间为6-9s。具体的,可分别在3杯独立的无水乙醇溶液中分别清洗,应注意溶液使用的先后顺序,每次每杯溶液清洗时间为7s。
35.可选的,所述步骤s2中,最后一次清洗的时间为8分钟-12分钟,清洗之后还包括烘干的步骤。
36.10.根据权利要求9所述的可降解镁合金支架的电解抛光方法,其特征在于,所述烘干温度为45℃-55℃,烘干时间为8分钟-12分钟。
37.本发明技术方案,具有如下优点:
38.1.本发明提供的电解抛光液,包括如下体积份的组分:磷酸200-500份;无水乙醇500-800份;还包括如下组分:柠檬酸1-5g/l;无水硫酸铜2-5g/l;烯丙基硫脲5-15g/l。本发明中柠檬酸、无水硫酸铜和烯丙基硫脲三者与主要组分磷酸和无水乙醇进行配合,通过各组分之间的协同作用,所得电解抛光液能够保证抛光后器件的表面平整,光亮,无白氧化薄膜的出现。其中,本发明以磷酸和无水乙醇为主要组分,经济环保,更重要的是能够对支架起到很好的抛光效果。磷酸作为中强度酸,能够形成磷酸盐保护膜,同时有很大的黏度,是化学抛光的关键因素,且阻止基体过分受损。磷酸在达到一定浓度后,失重率形成一个平台,磷酸盐保护膜达到平衡,对微观整平更有利,避免其它酸性体系出现大量点腐蚀坑难以抑制的问题;无水乙醇能够帮助磷酸形成黏膜,具有缓解化学腐蚀,增加平整度,提高电解抛光效果的所用,避免选择丙三醇,引起黏度过大,需要增加水等溶剂降低黏度,镁合金在水体系中溶液氧化,形成氧化膜,影响抛光的质量的问题。在本发明中,烯丙基硫脲可进一步减少支架表面的白膜层,通过电解抛光过程中的清洗,可大范围的减少表面白膜层的产生,通过实验发现增加烯丙基硫脲可以有效减少表面白膜层的产生,使的表面状态趋于一致。
39.本发明提供的电解抛光液,通过对各组分用量的调整,能够进一步提高其电解抛光性能。
40.2.本发明提供的可降解镁合金支架的电解抛光方法,包括如下步骤:s1:将待抛光的可降解镁合金支架采用无水乙醇进行清洗;s2:采用上述电解抛光液进行电解抛光,电解抛光分多次进行,每次电解抛光之后用无水乙醇清洗。本发明采用无水乙醇对支架进行清洗,去除切割废料、残渣、表面脂类物质后,自然常温晾干即可,本步骤对支架表面无腐蚀作用,表面无损伤。清洗是镁合金抛光的关键步骤,镁合金易腐蚀,清洗不及时或清洗液不干净都会造成表面污染。传统的清洗方法是在抛光整体结束后进行清洗,但是抛光后清洗的金属支架表面容易出现白氧化物,失去金属光泽。本发明首次提出采用单次抛光结束后的金属支架表面用无水乙醇清洗,辅助金属表面钝化膜的形成,使金属支架表面平整、光亮。本发明提供的电解抛光方法,打破传统方法中的结合化学抛光(酸洗)步骤,减少支架在化学试剂中腐蚀时间,减少对支架基体的微观结构的影响;在单次抛光后增加清洗,可有效控制表面氧化膜的产生,可抛光出表面光洁度、平整度良好镁合金支架;本发明提供的电解抛光方法工艺简单、易操作,成本低,且适用范围广,适用于目前所有的镁合金抛光。
41.本发明提供的可降解镁合金支架的电解抛光方法,通过对电解抛光具体步骤和时
间的限定能够保证支架的电解抛光效果,使其满足后续使用要求。如果时间不够,效果自然不好,时间过长,出现过腐蚀。
42.本发明提供的可降解镁合金支架的电解抛光方法,所述电解抛光的温度为42℃-50℃,电解抛光的电流为300ma-500ma。抛光液温度是一个重要参数,根据不同的溶液体系,温度设定不同,温度高低直接影响溶液黏度及腐蚀速率,当温度太低时,抛光效率低,溶液扩散系数小,金属溶解率相应较小,抛光效果不佳,而温度过高时,电解液黏度降低,离子扩散速率高,易造成合金表面过腐蚀。通过控制电流密度,使电解抛光过程更稳定、有效,保证电解抛光效果。抛光过程如果在较低电流密度下进行,金属一直处于活化溶解状态,合金表面会出现腐蚀坑,难以平整;高电流密度,会导致水解,阳极表面产生析氧,有助于离子扩散,增加表面的光亮度,但过大的电流,会有大量气体析出,阳极溶解过快,影响表面质量,不易控制。
43.本发明提供的可降解镁合金支架的电解抛光方法,采用超声进行清洗,能够进一步提高清洗效果。
附图说明
44.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
45.图1为本发明实施例1电解抛光处理后支架的显微镜图片(上)和扫描电子显微镜照片(下);
46.图2为本发明实施例2电解抛光处理后支架的显微镜图片(上)和扫描电子显微镜照片(下);
47.图3为本发明实施例3电解抛光处理后支架的显微镜图片(上)和扫描电子显微镜照片(下);
48.图4为本发明实施例4电解抛光处理后支架的显微镜图片(上)和扫描电子显微镜照片(下);
49.图5为本发明实施例5电解抛光处理后支架的显微镜图片(上)和扫描电子显微镜照片(下);
50.图6为本发明实施例6电解抛光处理后支架的显微镜图片(上)和扫描电子显微镜照片(下);
51.图7为本发明实施例7电解抛光处理后支架的显微镜图片(上)和扫描电子显微镜照片(下);
52.图8为本发明对比例1电解抛光处理后支架的显微镜图片(上)和扫描电子显微镜照片(下);
53.图9为本发明对比例2电解抛光处理后支架的显微镜图片(上)和扫描电子显微镜照片(下);
54.图10为本发明对比例3电解抛光处理后支架的显微镜图片(上)和扫描电子显微镜照片(下)。
具体实施方式
55.提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
56.实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
57.实施例1
58.本实施例提供一种可降解镁合金支架电解抛光方法,包括以下步骤:
59.(1)预处理
60.采用无水乙醇加超声波清洗10min,去除切割废料、残渣、表面脂类物质后,自然常温晾干备用下一道电解抛光工艺;
61.(2)电解抛光
62.电解抛光溶液配方:由无水乙醇、磷酸、烯丙基硫脲、无水硫酸铜、柠檬酸组成,各成分具体量如下(以1000ml溶液计算):无水乙醇为500ml;磷酸为500ml;烯丙基硫脲为12g,无水硫酸铜为5g,柠檬酸为5g;
63.操作时,将可降解镁合金支架作为阳极接电源正极,以不锈钢圆柱形棒作为阴极接电源负极,将经过步骤(1)处理之后的支架放入上述电解抛光液中,进行电解抛光处理,具体条件如下:
64.抛光温度:49℃,
65.抛光电流:300ma,
66.单次抛光时间:15s,
67.单次抛光后用无水乙醇超声清洗3次,每次清洗时间为7s,重复单次电解抛光步骤20次,在抛光整体结束后使用无水乙醇超声清洗10min,烘箱烘干(52℃,8min),抛光后的支架如图1所示,支架表面平整,光亮。
68.实施例2
69.本实施例提供一种可降解镁合金支架电解抛光方法,包括以下步骤:
70.(1)预处理
71.采用无水乙醇加超声波清洗5min,去除切割废料、残渣、表面脂类物质后,自然常温晾干备用下一道电解抛光工艺;
72.(2)电解抛光
73.电解抛光溶液配方:由无水乙醇、磷酸、烯丙基硫脲、无水硫酸铜、柠檬酸组成,各成分具体量如下(以1000ml溶液计算):无水乙醇为800ml;磷酸为200ml;烯丙基硫脲为15g,无水硫酸铜为2.5g,柠檬酸为5g;
74.操作时,将可降解镁合金支架作为阳极接电源正极,不锈钢圆柱形棒作为阴极接电源负极,将经过步骤(1)处理之后的支架放入上述电解抛光液中,进行电解抛光处理,具体条件如下:
75.抛光温度:42℃,
76.抛光电流:500ma,
77.单次抛光时间:10s,
78.单次抛光后用无水乙醇超声清洗3次,每次清洗时间为7s重复单次电解抛光步骤30次,在抛光整体结束后使用无水乙醇超声清洗8min,烘箱烘干(55℃,8min),抛光后的支架如图2所示,表面平整,光亮。
79.实施例3
80.本实施例提供一种可降解镁合金支架电解抛光方法,包括以下步骤:
81.(1)预处理
82.采用无水乙醇加超声波清洗20min,去除切割废料、残渣、表面脂类物质后,自然常温晾干备用下一道电解抛光工艺;
83.(2)电解抛光
84.电解抛光溶液配方:由无水乙醇、磷酸、烯丙基硫脲、无水硫酸铜、柠檬酸组成,各成分具体量如下(以1000ml溶液计算):无水乙醇为500ml;磷酸为500ml;烯丙基硫脲为5.5g,无水硫酸铜为5g,柠檬酸为1.5g;
85.操作时,将可降解镁合金支架作为阳极接电源正极,不锈钢圆柱形棒作为阴极接电源负极,将经过步骤(1)处理之后的支架放入上述电解抛光液中,进行电解抛光处理,具体条件如下:
86.抛光温度:50℃,
87.抛光电流:300ma,
88.单次抛光时间:20s,
89.单次抛光后用无水乙醇超声清洗3次,每次清洗时间为7s,重复单次电解抛光步骤15次,在抛光整体结束后使用无水乙醇超声清洗12min,烘箱烘干(45℃,12min),抛光后的支架如图3所示,表面平整,光亮。
90.实施例4
91.本实施例提供一种可降解镁合金支架电解抛光方法,包括以下步骤:
92.(1)预处理
93.采用无水乙醇加超声波清洗9min,去除切割废料、残渣、表面脂类物质后,自然常温晾干备用下一道电解抛光工艺;
94.(2)电解抛光
95.电解抛光溶液配方:由无水乙醇、磷酸、烯丙基硫脲、无水硫酸铜、柠檬酸组成,各成分具体量如下(以1000ml溶液计算):无水乙醇为750ml;磷酸为250ml;烯丙基硫脲为8.5g,无水硫酸铜为3.5g,柠檬酸为4g;
96.操作时,将可降解镁合金支架作为阳极接电源正极,不锈钢圆柱形棒作为阴极接电源负极,将经过步骤(1)处理之后的支架放入上述电解抛光液中,进行电解抛光处理,具体条件如下:
97.抛光温度:46℃,
98.抛光电流:400ma,
99.单次抛光时间:16s,
100.单次抛光后用无水乙醇超声清洗3次,每次清洗时间为7s重复单次电解抛光步骤
25次,在抛光整体结束后使用无水乙醇超声清洗10min,烘箱烘干(50℃,10min),抛光后的支架如图4所示,表面平整,光亮。
101.实施例5
102.本实施例提供一种可降解镁合金支架电解抛光方法,包括以下步骤:
103.(1)预处理
104.采用无水乙醇加超声波清洗5min,去除切割废料、残渣、表面脂类物质后,自然常温晾干备用下一道电解抛光工艺;
105.(2)电解抛光
106.电解抛光溶液配方:由无水乙醇、磷酸、烯丙基硫脲、无水硫酸铜、柠檬酸组成,各成分具体量如下(以1000ml溶液计算):无水乙醇为550ml;磷酸为450ml;烯丙基硫脲为12g,无水硫酸铜为4g,柠檬酸为4g;
107.操作时,将可降解镁合金支架作为阳极接电源正极,不锈钢圆柱形棒作为阴极接电源负极,将经过步骤(1)处理之后的支架放入上述电解抛光液中,进行电解抛光处理,具体条件如下:
108.抛光温度:42℃,
109.抛光电流:500ma,
110.单次抛光时间:10s,
111.单次抛光后用无水乙醇超声清洗3次,每次清洗时间为7s,重复单次电解抛光步骤20次,在抛光整体结束后使用无水乙醇超声清洗11min,烘箱烘干(53℃,9min),抛光后的支架如图5所示,表面平整,光亮。
112.实施例6
113.本实施例提供一种可降解镁合金支架电解抛光方法,包括以下步骤:
114.(1)预处理
115.采用无水乙醇加超声波清洗10min,去除切割废料、残渣、表面脂类物质后,自然常温晾干备用下一道电解抛光工艺;
116.(2)电解抛光
117.电解抛光溶液配方:由无水乙醇、磷酸、烯丙基硫脲、无水硫酸铜、柠檬酸组成,各成分具体量如下(以1000ml溶液计算):无水乙醇为700ml;磷酸为300ml;烯丙基硫脲为10g,无水硫酸铜为3.5g,柠檬酸为4.5g;
118.操作时,将可降解镁合金支架作为阳极接电源正极,不锈钢圆柱形棒作为阴极接电源负极,将经过步骤(1)处理之后的支架放入上述电解抛光液中,进行电解抛光处理,具体条件如下:
119.抛光温度:48℃,
120.抛光电流:350ma,
121.单次抛光时间:14s,
122.单次抛光后用无水乙醇超声清洗3次,每次清洗时间为7s,重复单次电解抛光步骤25次,在抛光整体结束后使用无水乙醇超声清洗10min,烘箱烘干(53℃,9min),抛光后的支架如图6所示,表面平整,光亮。
123.实施例7
124.本实施例提供一种可降解镁合金支架电解抛光方法,包括以下步骤:
125.(1)预处理
126.采用无水乙醇加超声波清洗10min,去除切割废料、残渣、表面脂类物质后,自然常温晾干备用下一道电解抛光工艺;
127.(2)电解抛光
128.电解抛光溶液配方:由无水乙醇、磷酸、烯丙基硫脲、无水硫酸铜、柠檬酸组成,各成分具体量如下(以1000ml溶液计算):无水乙醇为650ml;磷酸为350ml;烯丙基硫脲为10g,无水硫酸铜为3.5g,柠檬酸为4g;
129.操作时,将可降解镁合金支架作为阳极接电源正极,不锈钢圆柱形棒作为阴极接电源负极,将经过步骤(1)处理之后的支架放入上述电解抛光液中,进行电解抛光处理,具体条件如下:
130.抛光温度:48℃,
131.抛光电流:420ma,
132.单次抛光时间:15s,
133.单次抛光后用无水乙醇超声清洗3次,每次清洗时间为7s,重复单次电解抛光步骤20次,在抛光整体结束后使用无水乙醇超声清洗10min,烘箱烘干(53℃,9min),抛光后的支架如图7所示,表面平整,光亮。
134.对比例1
135.本对比例提供一种可降解镁合金支架电解抛光方法,包括以下步骤:
136.(1)预处理
137.采用无水乙醇加超声波清洗10min,然后进行酸洗,酸溶液的配比组成为:1)去离子水1l;2)磷酸80ml/l;3)氟化氢铵45g/l,超声清洗10min,去除切割废料、残渣、表面脂类物质后,最后用乙醇清洗,去除表面的酸,自然常温晾干备用下一道电解抛光工艺;
138.(2)电解抛光
139.电解抛光溶液配方:无水乙醇:磷酸体积比为1:1,各取500ml;
140.操作时,将可降解镁合金支架作为阳极接电源正极,不锈钢圆柱形棒作为阴极接电源负极,将经过步骤(1)处理之后的支架放入上述电解抛光液中,进行电解抛光处理,具体条件如下:
141.抛光温度:50℃,
142.抛光电流:300ma,
143.单次抛光时间:15s,
144.单次抛光后用无水乙醇超声清洗3次,每次清洗时间为7s,重复单次电解抛光步骤15次,在抛光整体结束后使用无水乙醇超声清洗10min,烘箱烘干(52℃,8min),抛光后的支架如图8所示,表面出现局部点腐蚀坑,不平整。
145.对比例2
146.本对比例提供一种可降解镁合金支架电解抛光方法,包括以下步骤:
147.(1)预处理
148.采用无水乙醇加超声波清洗10min,去除切割废料、残渣、表面脂类物质后,自然常温晾干备用下一道电解抛光工艺;
149.(2)电解抛光
150.电解抛光溶液配方:由无水乙醇、磷酸、烯丙基硫脲、无水硫酸铜、柠檬酸组成,各成分具体量如下(以1000ml溶液计算):无水乙醇为500ml;磷酸为500ml;烯丙基硫脲为12g,无水硫酸铜为5g,柠檬酸为5g;
151.操作时,将可降解镁合金支架作为阳极接电源正极,不锈钢圆柱形棒作为阴极接电源负极,将经过步骤(1)处理之后的支架放入上述电解抛光液中,进行电解抛光处理,具体条件如下:
152.抛光温度:50℃,
153.抛光电流:300ma,
154.单次抛光时间:15s,
155.单次抛光后不进行清洗,重复单次电解抛光步骤15次,在抛光整体结束后使用无水乙醇超声清洗10min,烘箱烘干(52℃,8min),抛光后的支架图9所示,支架表面平整,但出现白氧化膜,不够光亮。
156.对比例3
157.本对比例提供一种可降解镁合金支架电解抛光方法,包括以下步骤:
158.(1)预处理
159.采用无水乙醇加超声波清洗10min,去除切割废料、残渣、表面脂类物质后,自然常温晾干备用下一道电解抛光工艺;
160.(2)电解抛光
161.电解抛光溶液配方:由无水乙醇、磷酸、烯丙基硫脲、无水硫酸铜、柠檬酸组成,各成分具体量如下(以1000ml溶液计算):无水乙醇为500ml;磷酸为500ml;无水硫酸铜为5g,柠檬酸为5g;
162.操作时,将可降解镁合金支架作为阳极接电源正极,不锈钢圆柱形棒作为阴极接电源负极,将经过步骤(1)处理之后的支架放入上述电解抛光液中,进行电解抛光处理,具体条件如下:
163.抛光温度:50℃,
164.抛光电流:300ma,
165.单次抛光时间:15s,
166.单次抛光后用无水乙醇超声清洗3次,每次清洗时间为7s,重复单次电解抛光步骤15次,在抛光整体结束后使用无水乙醇超声清洗10min,烘箱烘干(52℃,8min),抛光后的支架如图10所示,表面平整,局部位置出现较薄白膜层(相比对比例2中),光亮度略差。
167.实验例
168.将本发明实施例和对比例得到的可降解镁合金支架进行测试,测试项目包括:光亮度、粗糙度和白斑,具体测试方法如下:
169.光亮度
170.本发明中使用filmetrics,inc.公司提供的filmetrics f40主机以及配备光学显微镜(型号:ba310met),通过设备提供的反射率的定量数据反应支架电解抛光后的表面光亮度。使用设备前先进行设备校准(校准器具由厂家提供随设备自带),校准包括:聚焦、标准反射率、背景获得等,校准后可进行样品测试,获得支架表面的反射率与标准反射率的比
值,数值为百分比,数值越高越接近标准反射率,表明表面光亮度越高。
171.粗糙度
172.本发明中使用sensofar medical公司提供的sensofar q six设备进行表面粗糙度的测试,选择设备软件中“measurement”工具下的“roughness”模块,调整z轴聚焦后点击测试,计算出表面粗糙度数值。数值越小,表面的粗糙度越少。
173.白膜层
174.本发明中使用莱卡(型号:m205a)体式显微镜以及日立公司提供的flexsem1000型扫描电子显微镜进行支架表面的外观检测,体式显微镜检测倍数为x40,扫描电子显微镜检测倍数为x100。
175.测试结果见下表:
176.表1
[0177] 光亮度粗糙度实施例10.004391.40%实施例20.005781.09%实施例30.005782.10%实施例40.005082.36%实施例50.005483.60%实施例60.004784.72%实施例70.004788.06%对比例10.013257.71%对比例20.009612.01%对比例30.021326.27%
[0178]
从表中可以看出,实施例1-7中支架表面的粗糙度和光亮度之间有略微的差别,表面情况基本处于平整、光亮的状态;相比对比例1-3,支架表面的粗糙度、光亮度存在明显差别,实施例明显好于对比例。
[0179]
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

技术特征:


1.一种电解抛光液,其特征在于,包括如下体积份的组分:磷酸200-500份;无水乙醇500-800份;还包括如下组分:柠檬酸1-5g/l;无水硫酸铜2-5g/l;烯丙基硫脲5-15g/l。2.根据权利要求1所述的电解抛光液,其特征在于,包括如下体积份的组分:磷酸250-450份;无水乙醇550-750份;还包括如下组分:柠檬酸2-5g/l;无水硫酸铜3-5g/l;烯丙基硫脲8-15g/l。3.一种权利要求1或2所述的电解抛光液在可降解镁合金支架电解抛光中的应用。4.一种可降解镁合金支架的电解抛光方法,其特征在于,包括如下步骤:s1:将待抛光的可降解镁合金支架采用无水乙醇进行清洗;s2:采用权利要求1或2所述的电解抛光液进行电解抛光,电解抛光分多次进行,每次电解抛光之后用无水乙醇清洗。5.根据权利要求4所述的可降解镁合金支架的电解抛光方法,其特征在于,所述步骤s2中,所述电解抛光分15-40次进行,每次抛光时间为10-20s。6.根据权利要求5所述的可降解镁合金支架的电解抛光方法,其特征在于,所述步骤s2中控制总的抛光时间为200s-500s。7.根据权利要求4-6任一项所述的可降解镁合金支架的电解抛光方法,其特征在于,所述电解抛光的温度为42℃-50℃,电解抛光的电流为300ma-500ma。8.根据权利要求4-7任一项所述的可降解镁合金支架的电解抛光方法,其特征在于,所述步骤s1中采用超声进行清洗,清洗时间为5分钟-20分钟;所述步骤s2中的清洗采用超声进行清洗,清洗分3次进行,每次清洗时间为6-9s。9.根据权利要求8所述的可降解镁合金支架的电解抛光方法,其特征在于,所述步骤s2中,最后一次清洗的时间为8分钟-12分钟,清洗之后还包括烘干的步骤。10.根据权利要求9所述的可降解镁合金支架的电解抛光方法,其特征在于,所述烘干温度为45℃-55℃,烘干时间为8分钟-12分钟。

技术总结


本发明属于医疗器械表面处理技术领域,具体涉及一种电解抛光液、应用及电解抛光方法。本发明提供的可降解镁合金支架的电解抛光方法,包括如下步骤:S1:将待抛光的可降解镁合金支架采用无水乙醇进行清洗;S2:采用上述电解抛光液进行电解抛光,电解抛光分多次进行,每次电解抛光之后用无水乙醇清洗。本发明提供的电解抛光方法,打破传统方法中的结合化学抛光(酸洗)步骤,减少支架在化学试剂中腐蚀时间,减少对支架基体的微观结构的影响;在单次抛光后增加清洗,可有效控制表面氧化膜的产生,可抛光出表面光洁度、平整度良好镁合金支架;本发明提供的电解抛光方法工艺简单、易操作,成本低,且适用范围广,适用于目前所有的镁合金抛光。抛光。抛光。


技术研发人员:

温少鹏 宋然 王欢 赵俊富 李

受保护的技术使用者:

赛诺医疗科学技术股份有限公司

技术研发日:

2021.05.12

技术公布日:

2022/11/15

本文发布于:2023-03-31 11:47:27,感谢您对本站的认可!

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