一种具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒的制备方法及用途

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1.本发明属于卷烟材料制备技术领域，具体涉及一种具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒的制备方法及用途。

背景技术：

2.减焦降害已是烟草行业发展的必然趋势，但带来的卷烟抽吸口感降低，香气不足逐渐成为烟草发展的突出的问题。如何既能减焦降害又能保持烟气的香气质、香气量是烟草研究的重点内容之一。现有技术中的减焦降害一般采用添加吸附材料如活性炭、微粉硅胶等材料的方法吸附烟气中的有害物质，但同时也造成了香味成分的大量吸附，使得卷烟抽吸品质同时降低。
3.武夷山得天独厚的自然环境造就了乌龙茶之名品—武夷岩茶。武夷岩茶生产历史悠久，品种资源丰富，武夷岩茶有其独特的“品香”，香气馥郁，有浓长、幽远之感；滋味浓而醇厚；回甘快且持久；汤金黄清澈明亮。武夷岩茶中检测出的香气成分已经超过 300 多种。芳香成分可以分为醇类、醛类、酮类、酯类、内脂类、酸类、酚类、杂氧化合物、含硫化合物、含氮化合物等。但是武夷岩茶中含有的儿茶素、茶多酚、生物碱、黄酮苷、酚酸类成分，造成了茶叶提取物添加在卷烟中，带来明显的口腔收敛性和苦涩味等负面作用，限制了武夷岩茶在卷烟中的应用。
4.槐花来源于豆科植物槐sophora japonica l．的干燥花蕾及花，前者习称“槐米”，后者习称“槐花”。槐花用药历史悠久，用药始载于唐代《日华子本草》，现在全国多地均有种植，我国是槐花药材的主要出口国。槐米微寒，具有抗氧化、抗炎、抗病毒及抑制醛糖还原酶的作用。有效对抗自由基，抑制白血病、前列腺癌、大肠癌、肝癌、乳腺癌、脑胶质瘤等肿瘤细胞的生长与增殖，发挥防癌、抗癌作用。但槐花花蕾的苦涩味和青杂气等也限制了其在卷烟中的应用。
5.为解决上述问题，专利cn 110292203a采用柔拟碳化并发酵的制备方法制备了具有多孔性且具有植物本身焦香的颗粒添加到烟草中，改善提升了卷烟烟气的品质。但是该方法处理工艺复杂，流程长，不适合扩大化应用。而现有技术中虽然已有处理时间短的方法，但是也普遍存在以下问题：1、碳化过程中空隙结构形成的不太充分，难以进行调控，导致所制备的植物颗粒赋香稳定性效果不佳；2、碳化后所生成的颗粒粒径大小不规则，粒径大小分散，难以确保制备产品的质量一致性；3、碳化后的植物颗粒只能保留植物本身的焦香味，不容易同时具备明显的减害和提升抽吸品质的附加作用。
6.为解决上述问题提出本发明。

技术实现要素：

7.本发明的第一目的在于提供一种具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒的制备方法，第二目的在于将制备得到的一种具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒的用途。
8.本发明的第一目的是这样实现的，包括如下步骤：（1）将植物原料进行预处理，得到植物颗粒备用；（2）对预处理后的植物颗粒进行程序升温加热处理；（3）将步骤（2）处理后的原料在隔绝空气的条件下冷却至室温，用粘合剂粘合成粒径为20～60目的颗粒，即得到具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒。
9.优选的，步骤（1）所述植物原料为武夷岩茶或槐米。
10.优选的，步骤（1）所述植物原料为武夷岩茶，所述预处理为将武夷岩茶进行粉碎过筛，得到武夷岩茶粉；所述粉碎过筛为过80-100目筛。
11.优选的，当步骤（1）所述植物原料为武夷岩茶时，所述程序升温加热处理之前还包括武夷岩茶粉混合物的制备，具体为在预处理后所得的武夷岩茶粉中，加入还原糖和氨基酸混合粉末和水，与武夷岩茶粉搅拌均匀后备用。
12.优选的，所述还原糖为果糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖中的任一种或多种；所述氨基酸为精氨酸、谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸、酪氨酸、天冬酰胺中的任一种或多种。
13.优选的，所述还原糖和氨基酸混合比例为1:9-9:1(质量比)；所述还原糖和氨基酸混合粉末添加比例为武夷岩茶粉1-5%(质量比)；水添加比例为武夷岩茶粉10-15%(质量比)。
14.优选的，步骤（1）所述植物原料为槐米，所述预处理为对新鲜槐花的花蕾进行阴干处理，制作成槐米，然后进行粉碎过筛，得到槐米颗粒；所述槐米为含水量为3wt%-5wt%的干燥花蕾；所述粉碎过筛为过60目-80目筛。
15.优选的，当步骤（1）所述植物原料为武夷岩茶时，所述升温加热处理为：第一阶段，1-5分钟温度升高到180-190℃，此温度保持15-18分钟；第二阶段，1-5分钟温度快速升高到400-600℃，并在此温度下维持温度10-15秒；当步骤（1）所述植物原料为槐米时，所述程序升温加热处理为：在第一阶段，在1分钟-5分钟内，将温度从室温升高到130℃-160℃，并保持7分钟-12分钟；在第二阶段，在1分钟-5分钟内，将温度升高到400℃-600℃，并维持5秒-10秒。
16.优选的，步骤（3）所述隔绝空气的条件为充氮气保护。
17.优选的，步骤（3）使用的粘合剂为明胶或羧甲基淀粉钠。
18.本发明的第二目的是这样实现的，所得的具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒用于烟草中减焦降害及加香的用途。
19.优选的，所述炭纳米颗粒用于烟草中减焦降害及加香的具体方法为将本发明制备的炭纳米颗粒添加在卷烟二元复合滤棒中，制得的卷烟具有减焦降害及加香作用。
20.本发明的有益效果：1、本发明所得具有减焦降害作用的炭纳米颗粒可以用于烟草中能够大量吸附烟气中的有害物质，且在保证了武夷岩茶本身特殊的馥郁、醇厚的茶香味成分或者槐花本身特殊的花香味成分没有完全损失，同时带来了特殊的香味。
21.2、本发明所得具有减焦降害作用的武夷岩茶炭颗粒可以用于烟草中能够大量吸附烟气中的有害物质，如焦油、co、tsnas等，特别是对nnn[n-亚硝基去甲基烟碱]、nnk[4-(n-甲基-亚硝氨)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮]和hcn的吸附作用较为明显。
[0022]
3、本发明具有减焦降害及口腔回甘作用的武夷岩茶炭颗粒的制备方法在高温下
进行美拉德反应后在较短时间内脱水，同时脱水时间又不至于太短，因此在保证了武夷岩茶本身特殊的馥郁、醇厚的茶香味成分没有完全损失，同时带来了特殊的香味。
[0023]
4、本发明所述的升温加热过程中，茶叶中的各种成分发生了显著变化。茶叶的多酚类、氨基酸、可溶性糖等含量均有所减少，而茶黄素、茶红素在高温作用下发生氧化聚合形成茶褐素使其含量有所增加，茶叶的滋味变得醇厚回甘。升温加热使大部分带有青气和涩味的物质挥发散失，儿茶素、醛类、醇类氧化分解并通过与氨基酸结合，产生了新的香气化合物，降低了苦味。茶叶烘培中发生了美拉德反应和焦糖化反应这两个重要的反应产生大量的吡嗪类、吡咯类和呋喃类等具有烘焙香、甜味的挥发性物质；还原糖和氨基酸是美拉德反应的物质基础，而糖类自身也会分解然后发生焦糖化反应，产生糠醛和呋喃类降解产物，具有焦糖香气。因此本发明制备的武夷岩茶炭颗粒用于卷烟嘴棒中能够在抽吸过程中带来明显的口腔的回甘，改善余味，降低刺激。
[0024]
5、本发明所得槐米炭纳米颗粒在高温下较短时间脱水，同时脱水时间又不至于太短，因此在保证了槐花本身特殊的花香味成分大部分没有被破坏，同时去除了花蕾的苦涩味和青杂气，带来了特殊的焦甜香味；同时这种槐米炭纳米颗粒含有抗氧化的活性，槐米炭纳米颗粒比槐米总黄酮、多糖、鞣质的含量明显升高，用于烟草中，能够大量吸附烟气中的有害物质；槐米炭纳米颗粒对dpph、abts自由基清除率比槐米明显增加，抗氧化作用显著增强，且用于卷烟嘴棒中对烟草的香气和附加值提升具有明显的有益作用。
附图说明
[0025]
图1为不同槐米颗粒对自由基的清除能力图。
具体实施方式
[0026]
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
[0027]
实施例1本发明提供了一种槐米炭颗粒的制备方法，包括以下步骤：步骤s1、对新鲜槐花的花蕾进行阴干处理，以制作成槐米，然后进行粉碎过筛，得到槐米粉。
[0028]
其中，所述槐米包括含水量为3wt%-5wt%的干燥花蕾。进一步地，在所述粉碎过筛的步骤中，槐米过70目筛。需要说明的是，本发明对粉碎过筛的目数及得到的槐米粉的尺寸不作具体限定。
[0029]
步骤s2、对粉碎过筛后的槐米粉进行程序升温加热处理，得到槐米炭粉末。
[0030]
其中，在所述程序升温加热处理的步骤中，升温加热处理包括第一阶段和第二阶段，其中，在第一阶段，在3min内，将温度从室温升高到150℃，并保持例10min；在第二阶段，在4min内，将温度升高到500℃，并维持8s。
[0031]
步骤s3、将加热后的槐米炭粉末在隔绝空气的条件下冷却至室温，隔绝空气的条件为充氮气保护。
[0032]
步骤s4、用羧甲基淀粉钠粘合剂将槐米炭粉末粘合成粒径为40目槐米炭颗粒。
[0033]
实施例2
本发明提供了一种武夷岩茶炭颗粒的制备方法，包括以下步骤：步骤s1、对武夷岩茶进行阴干处理，含水量为4wt%,然后进行粉碎过过90目筛，得到武夷岩茶粉。
[0034]
步骤s2、在步骤s1所得到的武夷岩茶粉100g中，加入还原糖和氨基酸混合粉末和水，与武夷岩茶粉搅拌均匀后备用，其中还原糖为果糖1g、葡萄糖1g；所述氨基酸为精氨酸1g、谷氨酸1g、丙氨酸1g (均为质量比)；水添加比例为武夷岩茶粉10%(质量比)。
[0035]
步骤s3、对武夷岩茶粉混合物进行程序升温加热处理，得到武夷岩茶炭粉。
[0036]
其中，在所述程序升温加热处理的步骤中，升温加热处理包括第一阶段和第二阶段，其中，在第一阶段，4分钟温度升高到180℃，此温度保持15分钟；第二阶段，2分钟温度快速升高到500℃，并在此温度下维持温度12秒。
[0037]
步骤s4、将步骤s3得到的碳化粉隔绝空气下冷却至室温为充氮气保护。
[0038]
步骤s5、用羧甲基淀粉钠粘合剂把武夷岩茶炭粉粘合成粒径为20～60目的颗粒，得到具有减焦降害及口腔回甘作用的武夷岩茶炭颗粒。
[0039]
对比例1一种槐米颗粒的制备方法，与实施例1相比，直接用阴干的槐米粉碎过筛，得到槐米粉末，然后不经过升温加热柔拟碳化，用粘合剂将槐米粉末粘合成粒径为20目-60目的槐米颗粒。
[0040]
对比例2一种武夷岩茶颗粒的制备方法，与实施例2相比，直接用阴干的武夷岩茶粉碎过筛，得到武夷岩茶粉末，然后不经过升温加热柔拟碳化，用粘合剂将武夷岩茶粉末粘合成粒径为20目-60目的武夷岩茶颗粒。
[0041]
实施例3本发明还提供一种炭颗粒在卷烟中的应用，可将炭颗粒应用在烟草中减焦降害中。
[0042]
分别将将本发明实施例1、实施例2、对比例1、对比例2制备的颗粒添加在卷烟二元复合滤棒中，每毫米标准卷烟滤棒添加1.5mg颗粒，以及未添加植物颗粒的空白卷烟，按照国标gb 5606.5-2005 对卷烟进行烟气常规检测，检测结果见表1。按照gb/t 211302007《卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定》，yc/t 253-2008《卷烟主流烟气中氰化氢的测定连续流动法》，yc/t 255-2008《卷烟主流烟气中酚类化合物的测定高效液相谱法》，yc/t 254-2008《卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定高效液相谱法》，yc/t377-2010《卷烟主流烟气中氨的测定离子谱法》，gb/t 23356-2009卷烟烟气气相中一氧化碳的测定非散射红外法》，tcjc-zy-iv-005-2012《卷烟主流烟气总粒相物烟草特有n-亚硝胺的测定高效液相谱-串联质谱联用法》的规定进行烟气有害成分检测，检测结果见表2。
[0043]
表1
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卷烟烟气常规分析结果
表2
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卷烟有害成分分析结果本发明所制得的具有抗氧化活性的槐米炭颗粒可以用于烟草中，能够大量吸附烟气中的有害物质，如焦油、co、tsnas等，特别是对nnn[n-亚硝基去甲基烟碱]、nnk[4-(n-甲基-亚硝氨)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮]和hcn的吸附作用较为明显。
[0044]
实施例4卷烟感官评吸：将本发明实施例1、实施例2、对比例1、对比例2制备的颗粒添加在卷烟复合滤棒中，每毫米标准卷烟滤棒添加1.5mg颗粒，分别得到实施例1卷烟50支，实施例2卷烟50支，对比例1卷烟50支、对比例2卷烟50支；以未添加植物颗粒的空白卷烟50支作为对照。
[0045]
将上述所有卷烟烟支置于恒温恒湿箱内（温度22
±
1℃，湿度60
±
2%）平衡48h，按照《gb5606.4-2005 卷烟第4部分感官技术要求》由具有卷烟评吸资格的专家进行评吸，结果见表3。
[0046]
表3
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添加颗粒复合滤棒卷烟评吸结果由表3中数据可知，本发明实施例1、实施例2制备的炭颗粒添加在卷烟复合滤棒中，制得的卷烟的评吸分均高于对照样；特别是香气、刺激性和余味明显高于对照样。其中本发明实施例1的槐米炭颗粒中槐花本身特殊的清新花香味成分大部分没有被破坏，对烟草的香气具有明显的提升作用，并且改善了余味，同时去除了槐花蕾本身的苦涩味和青杂气，带来了焦甜香味的风格特征，增加清香、花香、甜润感。使烟气醇和感和协调感，口腔舒适干净，提升卷烟香气品质的作用。而对比例1中不经过升温加热柔拟碳化，得到的槐米颗粒添加在卷烟复合滤棒中具有花蕾香气但是苦涩味和青杂气明显，对口腔、喉部刺激明显，
余味苦涩。
[0047]
本发明实施例2的武夷岩茶炭颗粒在升温加热使大部分带有青气和涩味的物质挥发散失，降低了苦味。茶叶烘培中发生了美拉德反应和焦糖化反应这两个重要的反应产生大量的具有烘焙香、甜味、焦糖香气的挥发性物质。因此本发明制备的武夷岩茶炭颗粒用于卷烟嘴棒中能够在抽吸过程中带来明显的口腔的回甘，改善余味，降低刺激。而对比例2中不经过升温加热柔拟碳化，得到的武夷岩茶颗粒添加在卷烟复合滤棒中还有茶叶本身的苦涩味和青杂气，对口腔、喉部刺激明显，余味苦涩。
[0048]
实施例5对所述的槐米炭颗粒进行抗氧化活性测试，抗氧化活性以清除dpph和abts自由基能力的大小表示：dpph法：将实施例1、对比例1制备的槐米颗粒各10g用10 ml乙醇超声萃取30min后过滤萃取液待用，萃取液与30 ml的0.1 mmol /l dpph溶液混合均匀。于室温避光反应30 min后，于波长517nm 处测定其吸光度a1。同时测定 dpph溶液与无水乙醇混合后的吸光度 a0，以10μg/ml 抗坏血酸为阳性对照，用同样方法测定抗坏血酸对dpph自由基的抑制率。按下列公式计算自由基清除率：式中：a0为 dpph溶液与无水乙醇混合后的吸光度；a1为萃取液和 dpph溶液混合后的吸光度。
[0049] abts法：配制7mmol/l的abts溶液和2.6mmol/l的k2s2o8溶液。混合后在室温条件下混合避光保存12 h-16 h，使用时将其稀释至吸光值为0.7
±
0.02，待用。将将实施例1、对比例1制备的槐米颗粒各10g用10 ml乙醇超声萃取30min后过滤萃取液待用，萃取液与30 ml的abts反应液混合，反应30 min，于波长734 nm处测定其吸光度a1，同时测定取abts溶液与无水乙醇混合后的吸光度 a0，以50
µ
g/ml 抗坏血酸为阳性对照，用同样方法测定抗坏血酸对abts自由基的抑制率。按下列公式计算自由基清除率：式中：a0为abts溶液与无水乙醇混合后的吸光度；a1为萃取液和abts溶液混合后的吸光度。
[0050] 评价不同槐米颗粒对 dpph自由基的清除能力，结果如图1所示。实施例1的dpph和abts 的清除能力相对较强，自由基清除率约 85%左右。而对比例1槐米颗粒抗氧化能力较低。
[0051]
本发明提供的槐米炭颗粒的制备方法及其在卷烟中的应用，这种槐米炭颗粒含有抗氧化的活性，槐米炭颗粒比槐米总黄酮、多糖、鞣质的含量明显升高，用于烟草中，能够大量吸附烟气中的有害物质；槐米炭颗粒对dpph、abts自由基清除率比槐米明显增加，抗氧化作用显著增强，且用于卷烟嘴棒中对烟草的香气和附加值提升具有明显的有益作用。

技术特征：

1.一种具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将植物原料进行预处理，得到植物颗粒备用；（2）对预处理后的植物颗粒进行程序升温加热处理；（3）将步骤（2）处理后的原料在隔绝空气的条件下冷却至室温，用粘合剂粘合成粒径为20～60目的颗粒，即得到具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤（1）所述植物原料为武夷岩茶或槐米。3.根据权利要求1所述的具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤（1）所述植物原料为武夷岩茶，所述预处理为将武夷岩茶进行粉碎过筛，得到武夷岩茶粉；所述粉碎过筛为过80-100目筛。4.根据权利要求1所述的具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒的制备方法，其特征在于当步骤（1）所述植物原料为武夷岩茶时，所述程序升温加热处理之前还包括武夷岩茶粉混合物的制备，具体为在预处理后所得的武夷岩茶粉中，加入还原糖和氨基酸混合粉末和水，与武夷岩茶粉搅拌均匀后备用。5.根据权利要求4所述的具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述还原糖为果糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖中的任一种或多种；所述氨基酸为精氨酸、谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸、酪氨酸、天冬酰胺中的任一种或多种。6.根据权利要求4所述的具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述还原糖和氨基酸混合比例为质量比1:9-9:1；所述还原糖和氨基酸混合粉末添加比例为武夷岩茶粉质量的1-5%；水添加比例为武夷岩茶粉质量的10-15%。7.根据权利要求1所述的具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤（1）所述植物原料为槐米，所述预处理为对新鲜槐花的花蕾进行阴干处理，制作成槐米，然后进行粉碎过筛，得到槐米颗粒；所述槐米为含水量为3wt%-5wt%的干燥花蕾；所述粉碎过筛为过60目-80目筛。8.根据权利要求1所述的具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒的制备方法，其特征在于当步骤（1）所述植物原料为武夷岩茶时，所述升温加热处理为：第一阶段，1-5分钟温度升高到180-190℃，此温度保持15-18分钟；第二阶段，1-5分钟温度快速升高到400-600℃，并在此温度下维持温度10-15秒；当步骤（1）所述植物原料为槐米时，所述程序升温加热处理为：在第一阶段，在1分钟-5分钟内，将温度从室温升高到130℃-160℃，并保持7分钟-12分钟；在第二阶段，在1分钟-5分钟内，将温度升高到400℃-600℃，并维持5秒-10秒。9.一种根据权利要求1-8任一制备方法所得的具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒用于烟草中减焦降害及加香的用途。10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于所述炭纳米颗粒用于烟草中减焦降害及加香的具体方法为将本发明制备的炭纳米颗粒添加在卷烟二元复合滤棒中，制得的卷烟具有减焦降害及加香作用。

技术总结

本发明公开了一种具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒的制备方法及用途，包括如下步骤：（1）将植物原料进行预处理，得到植物颗粒备用；（2）对预处理后的植物颗粒进行程序升温加热处理；（3）将步骤（2）处理后的原料在隔绝空气的条件下冷却至室温，用粘合剂粘合成粒径为20～60目的颗粒，即得到具有减焦降害及加香作用的炭纳米颗粒。本发明所得具有减焦降害作用的炭纳米颗粒可以用于烟草中能够大量吸附烟气中的有害物质，且在保证了武夷岩茶本身特殊的馥郁醇厚的茶香味成分或者槐花本身特殊的花香味成分没有完全损失，同时带来了特殊的香味。味。味。