一种邻甲基环己基醇的制备方法

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专利名称

：一种邻甲基环己基醇的制备方法

技术领域

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本发明涉及一种邻甲基环己基醇的制备方法，特别涉及反应过程所采用的催化剂。

背景技术

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邻甲基环己基醇是一种重要的化工原料，如可用于制备邻甲基环己基醋酸酯。目前，传统的制备方法包括以下几种在Ni/SiO2催化下，以异丙醇为溶剂，进行加氢反应；以Pd/C为催化剂，在一定压力下，100-150℃反应；以雷内镍或铬促进的镍为催化剂进行反应；以Ni/SiO2催化剂，在氢压0.36-1.08bar，压力为0.006-0.06bar，150-240℃下反应。
上述方法均存在明显的缺陷，其中Pd/C是贵金属催化剂，选择性不高，价格昂贵，并伴有中间产物邻甲基环己酮生成，且在反应条件下催化剂容易失去活性，催化剂生产成本高，不适于该加氢反应；雷内镍易自燃，不易保存，且反应活性不高，已被其它催化剂逐步取代。而使用Ni/SiO2催化剂则需要加溶剂(悬浮床)，催化活性不高，加氢转化率只有80～85％，且选择性不高，有中间产物邻甲基环己酮生成，产物难以分离。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是公开一种邻甲基环己基醇的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的技术方案一种邻甲基环己基醇的制备方法，包括如下步骤在催化剂的存在下，邻甲酚的加氢反应生成邻甲基环己基醇，反应压力为0.1～0.5MP，反应温度为150～250℃，其特征是所说的催化剂为Ni/γ-δAl2O3。
所述及的Ni/γ-δAl2O3为一种以γ-δAl2O3为载体并包括催化有效量的活性成分Ni，优选的Ni含量为0.5～50wt％，该催化剂可采用常规的方法进行制备，如可采用常规的多次浸渍或共沉淀法进行制备。
按照本发明，在所述及的催化剂中，还包括次要活性成分，即助催化剂，所说的次要活性成分为过渡金属元素或/和碱土金属元素，所说的过渡金属元素为Mo、Zr、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu或Zn；所说的碱土金属元素为K、Cs等，助催化剂与活性成分Ni之间的比例为0.01～5wt％。
所述及的催化剂的活性高，在0.2MP，190～200℃的条件下可达95％，如压力在0.2～1MP之间转化率有望进一步提高。且该催化剂寿命较长，小试续运转150小时催化剂活性没有明显下降。大大提高了加氢效率，使该反应具有工业化前景。

具体实施例方式

实施例1以Ni/δ-Al2O3为催化剂，其中，Ni含量为32wt％，进行邻甲酚的加氢反应生成邻甲基环己基醇，反应压力为0.2MP，反应温度为195℃，反应得率可达90％。
实施例2以Ni/γ-Al2O3为催化剂，其中，Ni含量为5wt％，Mo含量为0.25wt％，进行邻甲酚的加氢反应生成邻甲基环己基醇，反应压力为0.1MP，反应温度为175℃，反应得率可达70％。
实施例3以Ni/γ-Al2O3为催化剂，其中，Ni含量为48wt％，Cr含量为0.48wt％，Cs含量为2.4％进行邻甲酚的加氢反应生成邻甲基环己基醇，反应压力为0.1MP，反应温度为175℃，反应得率可达80％。

权利要求

1.一种邻甲基环己基醇的制备方法，包括如下步骤在催化剂的存在下，邻甲酚的加氢反应生成邻甲基环己基醇，其特征是，所说的催化剂以γ-δAl2O3为载体并包括催化有效量的活性成分Ni。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述及的催化剂Ni含量为0.5～50wt％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述及的催化剂中，还包括助催化剂，所说的助催化剂为过渡金属元素或/和碱土金属元素。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是，所说的过渡金属元素为Mo、Zr、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu或Zn；所说的碱土金属元素为K、Cs。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征是，助催化剂与活性成分Ni之间的比例为0.01～5wt％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征是，反应压力为0.1～0.5MP，反应温度为150～250℃。