一种锂离子电池用微晶石墨负极材料的纯化方法与流程

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1.本发明涉及新能源锂离子电池负极材料领域，特别是涉及一种锂离子电池用微晶石墨负极材料的纯化方法。

背景技术：

2.天然微晶石墨作为锂离子电池负极材料时，具有低且平缓的充放电平台、较高的比容量；因各向同性特性，可以为锂离子的嵌入脱出提供大量的通道，具有非常优异的快速充放电性能；我国天然微晶石墨资源丰富，价格低廉，且本身具有较好的石墨化结构，很多情况下并不需要进行石墨化处理，因此总的生产成本较低。
3.天然微晶石墨化程度较高但矿物质杂质含量高，石墨微晶间的杂质不但减少了电极中活性物质(石墨)的相对质量，而且阻碍了石墨与电解液的相互接触，因此天然微晶石墨作为锂离子电池负极材料前必须经过一定的纯化处理，纯化后的微晶石墨的克容量和首次充放电效率得到明显的改善。

技术实现要素：

4.为解决上述技术问题，本发明提供一种锂离子电池用微晶石墨负极材料的纯化方法。
5.本发明采用如下技术方案：
6.一种锂离子电池用微晶石墨负极材料的纯化方法，包括如下步骤：
7.s1、分别称取微晶石墨原料和乙醇溶液，加入到烧杯中进行超声，使微晶石墨均匀分散于乙醇溶液中；
8.s2、向烧杯中滴加混合酸；
9.s3、搅拌加热后，自然冷却至室温；
10.s4、使用水洗至ph值为中性，过滤，干燥后得到纯化的微晶石墨原料，其纯度在99％以上。
11.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s1中，所述微晶石墨原料和乙醇溶液的质量比为1：1～2。
12.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s1中，所述超声的时间为30min～60min。
13.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s2中，所述混合酸是王水，由hno3和hcl按照1:3的比例混合而成。
14.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s3中，所述搅拌加热是将烧杯置于水浴锅中搅拌加热。
15.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s3中，所述搅拌加热的时间为60min～80min。
16.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s4中，所述水洗使用的是蒸馏水水
洗。
17.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s4中，所述干燥这一步骤在鼓风干燥箱中进行。
18.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s4中,所述干燥的温度为105℃～120℃。
19.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s4中,所述干燥的时间为2h～3h。
20.本发明的有益效果为：
21.本发明提供一种锂离子电池用微晶石墨负极材料的纯化方法，纯化后的微晶石墨负极材料大大提升了克容量和首效，应对未来天然鳞片石墨和人造石墨原材料紧缺和价格上涨的问题，实现了开发新的低成本的天然微晶石墨作为负极材料。
附图说明
22.图1为本发明的微晶石墨负极材料的纯化方法的对比例中不经纯化的微晶石墨的扫描电镜图；
23.图2为本发明的微晶石墨负极材料的纯化方法的实施例1中纯化后微晶石墨的扫描电镜图；
24.图3为本发明的微晶石墨负极材料的纯化方法的对比例中不经纯化的微晶石墨的充放电曲线图；
25.图4为本发明的微晶石墨负极材料的纯化方法的实施例1中纯化后微晶石墨的充放电曲线图。
具体实施方式
26.为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明的实施方式不限于此。
27.一种锂离子电池用微晶石墨负极材料的纯化方法，包括如下步骤：
28.s1、分别称取微晶石墨原料和乙醇溶液，加入到烧杯中，进行超声，使微晶石墨均匀分散于乙醇溶液中；
29.s2、向烧杯中滴加混合酸；
30.s3、搅拌加热后，自然冷却至室温；
31.s4、使用水洗至ph值为中性，过滤，干燥后得到纯化的微晶石墨原料，其纯度在99％以上。
32.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s1中，所述微晶石墨原料和乙醇溶液的质量比为1：1～2。
33.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s1中，所述超声的时间为30min～60min。
34.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s2中，所述混合酸是王水，由hno3和hcl按照1:3的比例混合而成。
35.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s3中，所述搅拌加热是将烧杯置于水浴锅中搅拌加热。
36.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s3中，所述搅拌加热的时间为60min～90min。
37.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s4中，所述水洗使用的是蒸馏水水洗。
38.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s4中，所述干燥这一步骤在鼓风干燥箱中进行。
39.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s4中，所述干燥的温度为105℃～120℃。
40.对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤s4中，所述进行干燥的时间为2h～3h。
41.实施例1
42.称取40g微晶石墨原料和60ml乙醇溶液，加入烧杯中，进行超声30min，使得微晶石墨均匀分散于乙醇溶液中；然后加入32ml王水(8ml hno3和24ml hcl)；放置到水浴锅中，搅拌加热60min，自然冷却至室温；使用大量蒸馏水水洗至ph值为中性，过滤，放置到鼓风干燥箱中，鼓风干燥箱中温度设定为105℃，干燥2h后得到纯化的微晶石墨原料，其纯度在99％以上。
43.用纯化后的微晶石墨材料制备2430型扣式电池，分别测试其克容量和首次充放电效率，测试结果见表1。
44.实施例2
45.称取40g微晶石墨原料和40ml乙醇溶液，加入烧杯中，进行超声30min，使得微晶石墨均匀分散于乙醇溶液中；然后加入32ml王水(8ml hno3和24ml hcl)；放置到水浴锅中，搅拌加热60min，自然冷却至室温；使用大量蒸馏水水洗至ph值为中性，过滤，放置到鼓风干燥箱中，鼓风干燥箱中温度设定为105℃，干燥2h后得到纯化的微晶石墨原料，其纯度在99％以上。
46.用纯化后的微晶石墨材料制备2430型扣式电池，分别测试其克容量和首次充放电效率，测试结果见表1。
47.实施例3
48.称取40g微晶石墨原料和60ml乙醇溶液，加入烧杯中，进行超声30min，使得微晶石墨均匀分散于乙醇溶液中；然后加入40ml王水(10ml hno3和30ml hcl)；放置到水浴锅中，搅拌加热60min，自然冷却至室温；使用大量蒸馏水水洗至ph值为中性，过滤，放置到鼓风干燥箱中，鼓风干燥箱中温度设定为105℃，干燥2h后得到纯化的微晶石墨原料，其纯度在99％以上。
49.用纯化后的微晶石墨材料制备2430型扣式电池，分别测试其克容量和首次充放电效率，测试结果见表1。
50.对比例
51.用纯化前的微晶石墨材料制备2430型扣式电池，分别测试其克容量和首次充放电效率，测试结果见表1。
52.表1
[0053] d50比表振实灰分克容量首效
实施例111.215.50.900.11354.480.8实施例210.815.90.890.13354.280.1实施例311.515.10.920.15354.480.5对比例14.424.11.0017.29275.460.2
[0054]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

技术特征：

1.一种锂离子电池用微晶石墨负极材料的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、分别称取微晶石墨原料和乙醇溶液，加入到烧杯中进行超声，使微晶石墨均匀分散于乙醇溶液中；s2、向烧杯中滴加混合酸；s3、搅拌加热后，自然冷却至室温；s4、使用水洗至ph值为中性，过滤，干燥后得到纯化的微晶石墨原料，其纯度在99％以上。2.根据权利要求1所述的微晶石墨负极材料的纯化方法，其特征在于，在所述步骤s1中，所述微晶石墨原料和乙醇溶液的质量比为1：1～2。3.根据权利要求1所述的微晶石墨负极材料的纯化方法，其特征在于，在所述步骤s1中，所述超声的时间为30min～60min。4.根据权利要求1所述的微晶石墨负极材料的纯化方法，其特征在于，在所述步骤s2中，所述混合酸是王水，由hno3和hcl按照1:3的比例混合而成。5.根据权利要求1所述的微晶石墨负极材料的纯化方法，其特征在于，在所述步骤s3中，所述搅拌加热是将烧杯置于水浴锅中搅拌加热。6.根据权利要求1所述的微晶石墨负极材料的纯化方法，其特征在于，在所述步骤s3中，所述搅拌加热的时间为60min～80min。7.根据权利要求1所述的微晶石墨负极材料的纯化方法，其特征在于，在所述步骤s4中，所述水洗使用的是蒸馏水水洗。8.根据权利要求1所述的微晶石墨负极材料的纯化方法，其特征在于，在所述步骤s4中，所述干燥这一步骤在鼓风干燥箱中进行。9.根据权利要求1所述的微晶石墨负极材料的纯化方法，其特征在于，在所述步骤s4中，所述干燥的温度为105℃～120℃。10.根据权利要求1所述的微晶石墨负极材料的纯化方法，其特征在于，在所述步骤s4中，所述干燥的时间为2h～3h。

技术总结

本发明涉及新能源锂离子电池负极材料领域，特别是涉及一种锂离子电池用微晶石墨负极材料的纯化方法，包括如下步骤：分别称取微晶石墨原料和乙醇溶液，加入到烧杯中进行超声，使微晶石墨均匀分散于乙醇溶液中；向烧杯中滴加混合酸；搅拌加热后，自然冷却至室温；使用水洗至pH值为中性，过滤，干燥后得到纯化的微晶石墨原料，其纯度在99％以上。本发明提供一种锂离子电池用微晶石墨负极材料的纯化方法，实现了开发新的低成本的天然微晶石墨作为负极材料，纯化后的微晶石墨负极材料大大改善了电化学性能。化学性能。