C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器
9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用以下哪种气体作载气最适宜？ ( )
A H2 B He C Ar D N2
10. 以下因素中,对谱别离效率最有影响的是 ( ) A 柱温 B 载气的种类 C 柱压 D 固定液膜厚度
11．气-液谱中，保存值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:
A.组分和载气； B.载气和固定液； 大孔树脂吸附
C.组分和固定液； D.组分和载体、固定液
12．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，那么: A.n越大，h越小； B.n越小电缆卷筒卷线盘,h越大;
C.n越大,h越大；卷帘门锁 D.n越小,h越小
13．根据范姆特方程，谱峰扩张、板高增加的主要原因是:
A. 当u较小时，分子扩散项；
B. 当u较小时，涡流扩散项；
C. 当u比拟小时，传质阻力项；
D. 当u较大时，分子扩散项
14222b2．如果试样中组分的沸点范围很宽，别离不理想，可采取的措施为:
A.电池盖帽选择适宜的固定相； B.采用最正确载气线速；
C.程序升温； D.降低柱温
15．要使相对保存值增加，可以采取的措施是:
A.采用最正确线速； B.采用高选择性固定相；
C.采用细颗粒载体； D.减少柱外效应
三、填空题
1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配到达平衡时的浓度比，称为________________________________。
2．为了描述谱柱效能的指标，人们采用了_________理论。
3．在线速度较低时，_____________项是引起谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。
4．不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____________________________。
5．气相谱分析的根本过程是往气化室进样，气化的试样经_____________别离，然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成谱图。
6．在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配到达的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，那么是___________________________。
7．描述谱柱效能的指标是___________，柱的总别离效能指标是__________。
8．气相谱的仪器一般由 、 、 、 、 和 组成
9．分配比又叫 或 ，是指 。
10．气相谱的浓度型检测器有 ， ；质量型检测器有 ， ；其中TCD使用 气体时灵敏度较高；FID对 的测定灵敏度较高；ECD只对 有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于 。
四、正误判断
1．试样中各组分能够被相互别离的根底是各组分具有不同的热导系数。 〔 〕
2．组分的分配系数越大，表示其保存时间越长。 〔 〕
3．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。 〔 〕
4．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 〔 〕
5．在载气流速比拟高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 〔 〕
6．别离温度提高，保存时间缩短，峰面积不变。 〔 〕
7．某试样的谱图上出现三个谱峰，该试样中最多有三个组分。 〔 〕
8．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 〔 〕
9．组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了谱别离的根底。 〔 〕
10．气液谱别离机理是基于组分在两相间反复屡次的吸附与脱附，气固谱别离是基于组分在两相间反复屡次的分配。 〔 〕
11．谱柱理论塔板数n与保存时间的平方成正比，组分的保存时间越长，谱柱理论塔板数越大，tR值越大，别离效率越高。 〔 〕
12．在谱别离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，别离效果越好。
〔 〕
13．可作为气固谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。 〔 〕
14．检测器性能好坏将对组分别离度产生直接影响。 〔 〕
15．气液谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。〔 〕
16．采用相对分子质量大的气体作为载气，有利于降低分子扩散，提高柱效，但热导检测器灵敏度较低。 〔 〕
17．根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。〔 〕
18．柱效随载气流速的增加而增加。 〔 〕
19．速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最正确流速。 〔 〕
20．氢气具有较大的热导系数，作为气相谱的载气，具有较高的检测灵敏度，但其分子
质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。 〔 〕
21．根据速率理论，毛细管谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 〔 〕
22．谱的塔板理论提出了衡量谱柱效能的指标，速率理论那么指出了影响柱效的因素。
〔 〕
23．将玻璃毛细管谱柱制作成异形柱〔如梅花形〕要比通常的圆形柱具有更高的柱效。
〔 〕
24．谱别离时，增加柱温，组分的保存时间缩短，谱峰的峰高变低，峰宽变大，但峰面积保持不变。 〔 〕
25．控制载气流速是调节别离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到最小时，柱效最高，但分析时间较长。 〔 〕
26．有人测试谱柱效时，发现增加载气流速，柱效下降，减小载气流速，柱效增加，故得出结论：柱效与载气流速成反比。 〔 〕
27．当用苯测定某别离柱的柱效能时，结果说明该柱有很高的柱效，用其别离混合醇试样时，一定能别离完全。 〔 〕
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28．当用一支极性谱柱别离某烃类混合物时，经屡次重复分析，所得谱图上均显示只有3个谱峰，结论是该试样只含有3个组分。 〔 〕
29．采用谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 〔 〕
30．谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择适宜的内标物和准确配制试样。 〔 〕
31．谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 〔 〕
32． FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。 〔 〕
33．电子俘获检测器对含有S,P元素的化合物具有很高的灵敏度。 〔 〕
35．毛细管谱的谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹〞装置是由于柱后流出物的流速太慢。 〔 〕
气相谱分析法习题解答
一、简答题
1．简要说明气相谱分析的根本原理
答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分别离。
气相谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现别离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发〔气液谱〕，或吸附、解吸过程而相互别离，然后进入检测器进行检测。
2．气相谱仪的根本设备包括哪几局部?各有什么作用?
答：气路系统、进样系统、别离系统、温控系统以及检测和记录系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到谱柱中．
3．当以下参数改变时：
(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少
